氬離子拋光掃描電鏡利用氬離子拋光技術(shù),通過離子束對(duì)樣品表面進(jìn)行削平拋光處理,以便利用掃描電鏡等顯微觀察工具觀察樣品表面的微觀特征。
氬離子拋光技術(shù)是對(duì)樣品表面進(jìn)行拋光,去除損傷層,從而得到高質(zhì)量樣品,用于在掃描電鏡,光鏡或者掃描探針顯微鏡上進(jìn)行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC或其它分析。針對(duì)不同的樣品的硬度,設(shè)置不同的電壓、電流、離子槍的角度、離子束窗口,控制氬離子作用的深度、強(qiáng)度、角度、這樣極ng準(zhǔn)的參數(shù),有利于制備成研究者理想的材料樣品,這樣的樣品不僅表面光滑無損傷,而且還原材料內(nèi)部的真實(shí)結(jié)構(gòu),正如頁(yè)巖內(nèi)部的細(xì)微孔隙在掃描電鏡下放大到10K時(shí)也能看得清清楚楚,以及材料內(nèi)部的不同物質(zhì)分層都能看的分界線明顯。

另外,氬離子拋光設(shè)備中的離子槍部分是采用世界Z先進(jìn)的氬離子槍,聚焦離子束設(shè)計(jì),并且保證無耗材,不僅能夠大大節(jié)約了制樣時(shí)間,而且還能夠很好的節(jié)約后期的應(yīng)用成本。
有些氬離子拋光機(jī)具備樣品切割和拋光兩項(xiàng)功能:
?、倥錅乜匾旱鋮s臺(tái),去除熱效應(yīng)對(duì)樣品的損傷,有助于避免拋光過程中產(chǎn)生的熱量而導(dǎo)致的樣品融化或者結(jié)構(gòu)變化;
?、谂涮?鉻鍍膜,對(duì)于同一個(gè)樣品,可在同一真空環(huán)境下完成拋光及鍍膜,防止樣品氧化,可以用于SEM/FIB導(dǎo)電鍍膜樣品制作。
氬離子拋光在材料制樣的特出優(yōu)點(diǎn):
?、賹?duì)由硬材料和軟材料組成的復(fù)合材料樣品,能夠很精細(xì)地制作軟硬接合部的截面,而使用傳統(tǒng)方法制樣是很困難的。
?、诒菷IB方法的拋光面積更大(~1mm以上)。
氬離子拋光掃描電鏡可以運(yùn)用于各種材料樣品(除了液態(tài))的制備,適應(yīng)大多數(shù)材料類型,對(duì)大面積、表面或輻照及能量敏感樣品尤佳:鋼鐵、地質(zhì)、油頁(yè)巖、鋰離子電池、光伏材料、薄膜、半導(dǎo)體、EBSD、生物材料等包括平面拋光與截面拋光。
1、泥頁(yè)巖
泥頁(yè)巖樣品選用氬離子拋光掃描電鏡的3大理由:
?、倌囗?yè)巖結(jié)構(gòu)致密,孔隙微小,自然斷面樣品表面粗糙。
?、谑褂闷胀ǖ氖謩?dòng)機(jī)械拋光,由于樣品本身的酥松性,很難得到其真實(shí)的內(nèi)部孔隙分布,更談不上觀察納米級(jí)孔隙及孔隙的大小、形狀、分布特征等。
③利用氬離子拋光技術(shù)對(duì)預(yù)磨好的樣品表面進(jìn)行處理后,能夠獲得平滑的截面,并且不會(huì)對(duì)樣品造成機(jī)械損害。
使用現(xiàn)狀及實(shí)例:
目前應(yīng)用Z廣泛的領(lǐng)域是石油地質(zhì)行業(yè)。頁(yè)巖氣勘探開發(fā)取得的突破性成果離不開氬離子拋光-掃描電鏡技術(shù)?,F(xiàn)階段國(guó)內(nèi)外很多石油相關(guān)用戶都會(huì)選擇氬離子拋光裝置來對(duì)樣品采用氬離子束拋光,從而到掃描電鏡中觀察其微小的孔隙以及定量分析。
2、煤
煤層樣品選用氬離子拋光掃描電鏡的必要性:
煤儲(chǔ)層有機(jī)質(zhì)的含量很高,拋光表面較泥頁(yè)巖更軟,儲(chǔ)集空間主要處于納米級(jí)別。運(yùn)用氬離子拋光-場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡,對(duì)煤中納米孔進(jìn)行直接觀察和定量,為煤微觀儲(chǔ)滲結(jié)構(gòu)研究提供了新的手段,也為煤層氣吸附機(jī)理的進(jìn)一步深入研究提供較高壓壓汞、氣體吸附更為直觀可靠的資料。
應(yīng)用實(shí)例:
2014年山西省煤基ZD科技攻關(guān)項(xiàng)目中,采用氬離子束截面成功拋光山西陽(yáng)泉新景礦太原組15號(hào)煤樣,結(jié)合場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡,首次實(shí)現(xiàn)煤儲(chǔ)層內(nèi)的孔隙形態(tài)、空間尺度、微裂隙的直接觀測(cè),驗(yàn)證了氬離子拋光-場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡在煤納米孔研究中的可行性。

3、土壤
氬離子拋光掃描電鏡在土壤學(xué)等方面的應(yīng)用方向:
?、賹?duì)砒砂巖地聚物材料的抗壓強(qiáng)度、孔隙結(jié)構(gòu)的研究,可以掌握不同粉煤灰摻量和養(yǎng)護(hù)齡期的影響;
?、诮?jīng)黃原膠處理的沙、黏土、黃紅壤在掃描電鏡觀測(cè)下,可以顯示黃原膠和各大小粒徑土粒的結(jié)合狀態(tài);
?、蹝呙桦婄R和能譜儀結(jié)合,能在觀察微結(jié)構(gòu)的同時(shí),分析樣品微區(qū)元素組成;
④掃描電鏡-能量色散譜可以研究土壤樣品、植物樣品等受重金屬的污染情況;
?、莪h(huán)境掃描電鏡可模擬外界環(huán)境,觀察含水分的土樣,可以實(shí)現(xiàn)在干濕交替條件下觀察微觀層面的土壤顆粒、孔隙的脹縮情況。
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