掃描電鏡參數(shù)眾多,皆可顯示在圖片下方工具欄中,但決定圖像質(zhì)量Z直接、Z關(guān)鍵因素是加速電壓(EHT)、工作距離(WD)、放大倍數(shù)(Mag)和檢測器種類。
1、加速電壓
一般,加速電壓越高,掃描電鏡圖像分辨率越高,當(dāng)樣品導(dǎo)電性好且不易受電子束損傷時可選用高加速電壓,這時電子束能量大,對樣品穿透深,材料襯度減小,圖像分辨率提高。但加速電壓過高,電子束對樣品的穿透能力過大,樣品表面信息缺失,樣品看起來像玉一樣。
納克微束高分辨場發(fā)射掃描電鏡 FE-1050系列
低加速電壓時,入射電子能量較低,其與樣品的作用深度較淺,更能反映樣品Z表層的信息,有利于樣品表層形貌的觀察;此外,低加速電壓可以有效地減少荷電現(xiàn)象,更易觀察不導(dǎo)電樣品。樣品在10kV加速電壓下邊緣過亮,說明此處電荷大量積累,而用1kV加速電壓拍攝的同一部位就沒有明顯的荷電現(xiàn)象。
因此,根據(jù)自己的要求靈活地選擇加速電壓,才能得到理想的掃描電鏡圖像。當(dāng)需要觀測樣品的表面信息、樣品的導(dǎo)電性較差、樣品的熱穩(wěn)定性較差時,需要選擇較低的,甚至是超低的加速電壓。當(dāng)需要得到分辨率高的圖像、樣品表面存在有機(jī)污染或是樣品內(nèi)部的相組成信息時,需要選擇較高的加速電壓。
2、工作距離
工作距離(WD)是物鏡下極靴到樣品表面的距離。工作距離增大時,樣品上的束斑變大,分辨率下降,但孔徑角減小,景深增加。同時,較大的工作距離可以實現(xiàn)極小倍數(shù)成像,放大倍數(shù)能夠達(dá)到幾十倍。通常工作距離可在2-45mm范圍內(nèi)選用。觀察高分辨圖像時可選用小于5mm的工作距離,配合探測器;而觀察粗糙斷口表面或較大的植物樣品時可以選用10mm以上的工作距離,以獲得較大的景深。
3、探測器種類
SE2和Inlens都是二次電子探測器,用于樣品形貌檢測。ASB探測器是背散射電子探測器,用于元素襯度成像。
4、放大倍數(shù)和標(biāo)尺
掃描電鏡放大倍數(shù):體現(xiàn)線圈磁場變化控制電子束掃描區(qū)域大小的能力范圍,是圖像顯示尺寸和電子束在樣品掃描區(qū)域尺寸的線性比值,以M表示,如果樣品上長度為Ls直線上的信息,在顯像管上成像在Lc長度上,則放大倍數(shù)為:M=Lc/Ls。
現(xiàn)在的掃描電鏡幾乎全部用數(shù)碼相機(jī)照相。每個廠家對放大倍數(shù)的定義均不相同。每個儀器上也會有很多放大倍數(shù)顯示方法,比如本機(jī)Z常用的是標(biāo)準(zhǔn)放大倍數(shù),即該掃描區(qū)域?qū)?yīng)545底片上的倍數(shù);此外還有屏幕放大倍數(shù),即掃描區(qū)域?qū)?yīng)電腦顯示屏的放大倍數(shù)。因此對于不同掃描電鏡,相同放大倍數(shù)下看到的區(qū)域不一定一樣大。此時需要看標(biāo)尺,所有掃描電鏡上的標(biāo)尺長度是一致的。
對于同一臺掃描電鏡,操作人員沒有調(diào)節(jié)放大倍數(shù)顯示方法的前提下,照的同一倍數(shù)的照片,大小一致。但有時同一放大倍數(shù)下,顯示的標(biāo)尺是不一樣的,如有時5000倍的照片顯示1μm的標(biāo)尺,有時顯示的是2μm的標(biāo)尺,但標(biāo)尺顯示的長度是按比例的。
1、加速電壓的選擇
加速電壓是掃描電鏡的重要參數(shù),一般來說,掃描電鏡提供的加速電壓的范圍為0.2~30kV,需要根據(jù)種類和分析目的進(jìn)行選擇。
2、探針電流的選擇
電子槍發(fā)射束流,經(jīng)過聚光鏡調(diào)節(jié),會聚成更小的束斑尺寸入射樣品,其對應(yīng)的束流稱為探針電流,探針電流大,束斑尺寸相應(yīng)增加。
3、物鏡光闌的選擇和調(diào)整
掃描電鏡觀察上千倍圖像時,如果反復(fù)調(diào)焦發(fā)現(xiàn)圖像跑動,說明物鏡光闌不合軸。
激活選區(qū)掃描,套住圖像中某個特征物,選用震動功能,圖像發(fā)生不規(guī)則跑動,分別仔細(xì)調(diào)節(jié)X和Y兩個旋鈕,使圖像不跑動,只是如同呼吸一樣原地閃動,這時光闌合軸調(diào)好了,關(guān)閉震動功能。調(diào)高倍率圖像時,在電子槍合軸后,物鏡光闌必須合軸,才能消像散。
4、相消散
掃描電鏡觀察高倍圖像時,反復(fù)調(diào)焦都不清楚,圖像在相互垂直方向上有模糊邊,必須予以消除。
消像散操作有三種選擇:
?、冱c擊下拉菜單的消像散圖標(biāo),拖動鼠標(biāo)左鍵分別上下或左右移動,使模糊邊盡量減小,再調(diào)焦,清晰度有所改善,該過程反復(fù)進(jìn)行,直到圖像清晰。
②在光闌板面點擊消像散,分別拖動XY坐標(biāo)線的兩個方向滑尺,減小模糊量。
?、劾檬謩硬僮靼迳系膬蓚€消像散旋鈕,分別緩慢轉(zhuǎn)動,消除模糊邊。
5、EDS操作
EDS也是掃描電鏡的一個Z常用的功能。掃描電鏡通常配備能譜儀,可以對樣品進(jìn)行微區(qū)成分分析。
能譜分析注意事項有以下三點:
?、俟ぷ骶嚯x要調(diào)整到8.5mm,以保證探測器與樣品表面夾角35°。
?、诩铀匐妷篍HT選擇20kV是個折中值,可以滿足大部分元素分析。原子序數(shù)較低的元素EHT可以選擇較低值。
③掃描電鏡定量分析要求較高的計數(shù)率,束流Iprobe可以選較高值,只要能譜死時間<30%即可正常工作。
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