開發(fā)了可檢測(cè)牛奶中的ᵝ-內(nèi)酰胺抗生素的全自動(dòng)分析方法, 包括6種青霉素 (阿莫西林, 氨比西林,鄰氯青霉素, 雙氯青霉素, 苯唑西林和青霉素G) 以及4種頭孢霉菌素(頭孢唑啉,頭孢噻夫,頭孢哌酮及頭孢氨芐) 本方法采用了在線固相萃取-液相色譜/電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜(SPE-LC/ESI-MS-MS)聯(lián)用系統(tǒng)采用在線SPE方法,離心后的500微升牛奶中的目標(biāo)化合物被濃縮在C18 HD小柱上然后用流動(dòng)相(水+ 0.1%乙酸 / 甲醇 + 0.1%乙酸)在0.7 mL/min的流速下用梯度方式將目標(biāo)化合物洗脫下來采用C12反相分析柱在10分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)色譜分離 為了準(zhǔn)確定性并進(jìn)行確證,在正離子電噴霧離子化模式下(ESI(+))對(duì)每個(gè)組分采集兩種多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)躍遷數(shù)據(jù)對(duì)于牛奶中的所有目標(biāo)化合物,方法檢測(cè)限 (LOD)都低于歐盟規(guī)定的Zda殘留水平(MRL)在牛奶中,定量限在0.09至1.44 ng/mL之間根據(jù)歐盟要求對(duì)方法進(jìn)行了驗(yàn)證,準(zhǔn)確度在80至116%之間采用該方法分析了20個(gè)實(shí)際牛奶樣品這種新開發(fā)的方法具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性,只需進(jìn)行Z少的樣品預(yù)處理,并且S次運(yùn)用了全自動(dòng)在線SPE技術(shù),分析通量較高因此,本方法適用性較好,是食品安全控制部門不可或缺的檢驗(yàn)方法 SYMBIOSIS PICO在線固相萃取SPE-LC聯(lián)用系統(tǒng)
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