1、游離膽紅素制備方法： 對(duì)照品1：取膽紅素對(duì)照品適量，精密稱定，加二氯甲烷制成每1 mL 含 6.5 μg的溶液，即得。 供試品1：取本品適量，研細(xì)，取粉末約 33 mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入二氯甲烷20 mL，密塞，稱定重量，渦旋至充分混勻，冰浴超聲處理（功率500 W，頻率53 kHz）10分鐘，再稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘 4000 轉(zhuǎn)），分取二氯甲烷液，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2、膽紅素制備方法： 對(duì)照品2：膽紅素對(duì)照品適量，精密稱定，加二氯甲烷制成每1 mL含10 μg的溶液，即得。 供試品2：取重量差異項(xiàng)下的本品適量，研細(xì)，取粉末 10 mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入10%草酸溶液2mL，密塞，渦旋混勻，精密加入水飽和的二氯甲烷25 mL，密塞，稱定重量，超聲處理(功率500 W，頻率 53 kHz，水溫25～35℃)20分鐘，放冷，再稱定重量，用水飽和二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘 4000 轉(zhuǎn)），分取二氯甲烷液，濾過，取續(xù)濾液，即得。

色譜柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99503） 流動(dòng)相： 甲醇：二氯甲烷：1%磷酸溶液=81:13:6 流速： 1.0 mL/min 柱溫： 30 ℃ 檢測(cè)器： 450 nm 進(jìn)樣量： 游離膽紅素：10 μL；膽紅素：5 μL

Platisil C18檢測(cè)梅花點(diǎn)舌丸中膽紅素。

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