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儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 微波輔助、磷酸催化合成半乳聚糖的結(jié)構(gòu)分析

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這篇由江南大學(xué)食品學(xué)院的研究學(xué)者完成,討論微波輔助、磷酸催化合成半乳聚糖的結(jié)構(gòu)分析的論文,發(fā)表在重要期刊《食品與生物技術(shù)學(xué)報》上。


摘要

以磷酸催化、微波輔助合成半乳聚糖為研究對象,探討半乳聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu)及聚合反應(yīng)的區(qū)域選擇性和立體選擇性。綜合采用GX凝膠滲透色譜、紅外光譜、甲基化分析及一維、二維核磁共振波譜(1HNMR,13CNMR,1H-1HCOSY,TOCSY,HSQC,HMBC),對半乳聚糖的相對分子質(zhì)量、糖苷鍵的立體構(gòu)型和連接位點進(jìn)行表征。

結(jié)果表明,反應(yīng)合成的半乳聚糖為多分支結(jié)構(gòu),重均相對分子質(zhì)量為2657,重均聚合度為16,糖殘基以α-型半乳吡喃糖為主,主要為→4)-α-D-Galp(1→和→2,4)-α-D-Galp(1→片段。結(jié)構(gòu)分析結(jié)果進(jìn)一步表明,微波輔助、磷酸催化半乳糖縮合過程中,不同位點的羥基具有不同的反應(yīng)活性,4位羥基的反應(yīng)活性zui強(qiáng)。


詳情
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圖1/3↑

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圖2/3↑

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圖3/3↑


結(jié)論

剪切速率掃描圖表明果膠溶液的表觀黏度隨剪切速率的增加、質(zhì)量濃度的降低、微波處理時間的延長而降低,通過牛頓冪律擬合可知,在低質(zhì)量濃度(0.5g/100mL)條件下微波處理果膠對溶液的流體行為影響ZD,在較高質(zhì)量濃度(1.5g/100mL)條件下,微波處理果膠反而使溶液的流體行為更偏離理想型牛頓流體。

微波條件下果膠的降解不只是因為熱效應(yīng),同時還有微波非熱效應(yīng)的存在。具體是哪種非熱效應(yīng)導(dǎo)致果膠發(fā)生了降解,降解機(jī)理如何,還有待進(jìn)一步探索研究。


按語

半乳聚糖的合成和純化參考王海松等的方法[9]。25gD-半乳糖與1.1%磷酸、3.75mL氯化鈉溶液(0.25mol/L)充分?jǐn)嚢杌靹蚝笏腿胛⒉ǚ磻?yīng)器(XH-200A 北京祥鵠科技發(fā)展有限公司)。設(shè)定微波功率800W、反應(yīng)溫度130℃、反應(yīng)時間4.5min,開啟攪拌器120r/min,并開啟微波合成儀。反應(yīng)結(jié)束后,得淡黃色膠狀固體。


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