鉛屬于三大重金屬污染物之一，是一種嚴(yán)重危害人體健康的重金屬元素，人體多通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體。因此，國家對食品、藥品、飲用水等產(chǎn)品中鉛都做了嚴(yán)格的限值要求。

現(xiàn)行有效的用于鉛的測定的國標(biāo)方法，食品分析標(biāo)準(zhǔn)中有石墨爐原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、火焰原子吸收光譜法、分光光度法和極譜分析法；土壤標(biāo)準(zhǔn)中鉛的測定方法也是石墨爐原子吸收光譜法和原子熒光法；飲用水分析標(biāo)準(zhǔn)中在上述方法中增加了ICP和ICP-MS二種方法。現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法中均未有提及采用氫化物發(fā)生器和原子吸收光譜儀聯(lián)用的方法測定鉛。

新版藥典中，對氫化物發(fā)生器的用途，做了相關(guān)描述，可用于測定砷、汞、鉛等等。但是制藥企業(yè)中多數(shù)仍采用石墨爐法測鉛。本文嘗試用氫化物發(fā)生器和原子吸收光譜法聯(lián)用技術(shù)，對藥用碳酸鈣中微量鉛的測定進(jìn)行了探索。

方法原理

試樣經(jīng)酸溶解，與還原劑反應(yīng)，微量鉛生成氣態(tài)的氫化物，由載氣（通常為氬氣）帶動(dòng)下，進(jìn)入石英原子化器，在高溫（800~900℃）作用下，得到鉛原子蒸氣，在283.3nm處測定吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

儀器與試劑

儀器

○SP-3803AA原子吸收分光光度計(jì)（上海光譜儀器有限公司生產(chǎn)）+ HS 100型氫化物發(fā)生器

○鉛空心陰極燈一只

試劑

○鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：可選市售的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000μg/mL

○鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液：濃度為1.00μg/mL，取1.00mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液至1000mL容量瓶中，加0.5%鹽酸溶液，定容，搖勻。

○鹽酸溶液（1%）：吸取濃鹽酸（優(yōu)級純）10.00mL，加水稀釋至1000mL。

○硼氫化鉀溶液：稱取2.0g硼氫化鉀（優(yōu)級純）于塑料瓶中，再加入0.4g氫氧化鈉，加水200mL溶解，攪拌均勻。

○空白溶液：1000mL容量瓶中加入5.0mL鹽酸，加入8.0g鐵氰化jia，用蒸餾水定容至刻度。

○鉛標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液0.0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL于100mL容量瓶中，用空白溶液定○容至刻度，混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0.0、0.005、0.010、0.015、0.02、0.03μg/mL。

儀器參數(shù)

○測試波長：283.3nm

○燈電流：2mA

○光譜帶寬：0.7nm

○扣背景方式：無

○氫化物發(fā)生器測試條件：加熱電壓65~70V；  載氣流量：200mL/min ；計(jì)算時(shí)間：20s；時(shí)間常數(shù)1s

樣品制備

○稱取1.00g（精確至0.0001g）于50mL燒杯中，加入10.0mL鹽酸（1+5），溶解后轉(zhuǎn)至25mL容量瓶中，并用空白溶液定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

按濃度從低到高，依次將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣，平行測定三次，按儀器測定條件測其吸光度，并依據(jù)鉛吸光度（A）-鉛的濃 度(C)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及數(shù)據(jù)如下：

圖一、鉛的吸光度-濃度的線性關(guān)系（標(biāo)準(zhǔn)曲線）

表一、 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定數(shù)據(jù)

樣品分析

按前述儀器操作條件，測定試樣中鉛的吸光度，平行測定二次結(jié)果取平均值，并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如下：

表二、 樣品分析結(jié)果表

結(jié)論

該方法線性相關(guān)系數(shù)R為0.9993，連續(xù)七次進(jìn)樣，RSD優(yōu)于3%。方法檢出限為0.68ng/mL，加標(biāo)回收率在100~110%之間。

該方法測定結(jié)果表明，對于鈣含量高的樣品，該方法避免了由鈣產(chǎn)生的基本干擾，可作為國標(biāo)方法的有效補(bǔ)充。