隨著地理和地質(zhì)的變化以及污染的因素，水的質(zhì)量有著很大的變化。因此，無論是消費(fèi)用水還是工業(yè)用水，了解水的金屬含量變得極其重要。

鋇是一種有毒元素,其可溶性鋇鹽對(duì)生物體有較大的毒性,在環(huán)境中積累將造成一定程度的污染。隨著工業(yè)生產(chǎn)的快速發(fā)展,鋇鹽被廣泛地應(yīng)用于石油、顏料、搪瓷、玻璃、橡膠、殺蟲劑等化學(xué)工業(yè)以及機(jī)械制造和金屬加工行業(yè)。因而生產(chǎn)過程中向環(huán)境中排放的含鋇廢水、廢棄物也隨之增加,環(huán)境污染日益加重，而水中可溶性鋇化合物具有毒性，食入可溶性鋇化合物會(huì)引起鋇中毒，中毒癥狀有嘔吐、絞痛、腹瀉、心跳變緩且不規(guī)律、短暫的血壓升高、痙攣性的震顫和肌肉麻痹。

我國國家標(biāo)準(zhǔn)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3838－2002)對(duì)特定項(xiàng)目Ba含量的標(biāo)準(zhǔn)限值為0.7mg/L。目前測定水中Ba的常用方法有多種，其中石墨爐原子吸收法（HJ602-2011）因其簡便、快捷、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，作為水中總鋇和可溶性鋇含量檢測的shou選方法。

方法原理 

將含鋇的水質(zhì)樣品及水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSB07-3179-2014）和（BY400006）用硝酸定容后，注入到石墨爐原子化器中，在石墨管內(nèi)經(jīng)高溫原子化，其基態(tài)原子對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征譜線553.6nm產(chǎn)生選擇性吸收，其吸光度值與鋇的質(zhì)量濃度成正比。

儀器及試劑 

儀器

●雙光束原子吸收分光光度計(jì)：SP-3803AA

●Ba空心陰極燈（上海光譜儀器有限公司）

試劑

●Ba的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,濃度為1000μg/mL（上海市計(jì)量測試研究院）。

●Ba的標(biāo)準(zhǔn)中間液,濃度為10μg/mL：取Ba標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.2.1）1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.2.4）定容至刻度。

●Ba的標(biāo)準(zhǔn)使用液，1000 ng/mL：取Ba標(biāo)準(zhǔn)中間液（3.2.2）10mL于100mL容量瓶中，，用硝酸溶液（3.2.4）定容至刻度。

●硝酸溶液：1+99

●去離子水，由純水機(jī)制得

●硝酸鈣溶液：ρ（Ca）=500mg/L

●稱取2.95g硝酸鈣[Ca(NO₃)2·4H₂O]，用硝酸溶液（3.2.4）溶解并稀釋定容至1000mL，混勻。

儀器參數(shù) 

燈電流：8mA

光譜帶寬：0.2nm

波長：553.60nm

進(jìn)樣量：標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品20μL

石墨管：熱解涂層石墨管（涂鎢）

計(jì)算方式：峰高

升溫參數(shù)：經(jīng)優(yōu)化測試，升溫參數(shù)見下表

表1 Ba石墨爐升溫參數(shù)

樣品制備 

●樣品采集后用抽濾裝置過濾，棄去初始的濾液。收集100mL濾液于樣品瓶中，準(zhǔn)確量取40.0mL于50mL容量瓶中，用硝酸鈣溶液定容至刻度，搖勻，待測。

●標(biāo)準(zhǔn)樣品由壇墨質(zhì)檢-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ZX采購。臨用前小心打開安瓿瓶,用2mL干燥潔凈移液管從各安瓿瓶中準(zhǔn)確量取2mL濃樣至250mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,再從中取10mL至100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度混勻后立即使用。

●同時(shí)取同等體積的硝酸溶液，做空白樣品。

試樣分析 

標(biāo)準(zhǔn)曲線

●工作曲線的配置：吸取Ba標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1、2、3、4mL于100.0mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，搖勻，此溶液中含Ba分別為：0.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL。

●標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL，1％HNO₃介質(zhì)。

●吸光度與鋇濃度的線性回歸方程：A＝0.006846C+0.0092；相關(guān)系數(shù)R＝0.99942

●鋇的空白積分吸光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00156，鋇的檢出限為0.68361ng/mL。

圖1.鋇的標(biāo)準(zhǔn)曲線

樣品測定 

在ZJ分析條件下對(duì)水質(zhì)樣品中的鋇進(jìn)行測定，并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如下：

表2 水質(zhì)樣品分析結(jié)果

水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣測定 

在ZJ條件下對(duì)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，選擇了2種水質(zhì)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行方法驗(yàn)證，測試結(jié)果及精密度結(jié)果為考察此方法的準(zhǔn)確度和可靠性，各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果列于表3中：

表3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值與標(biāo)準(zhǔn)值比較（單位：mg/L）

結(jié)論 

由以上結(jié)果表明石墨爐測鋇檢出限為0.68361ng/mL，該方法具有良好的重現(xiàn)性，精密度為2.1％～3.18％；回收率高，完全滿足水質(zhì)檢測中可溶性鋇的測定。

注：

1、試樣中鈣的濃度大于5mg/L時(shí)，對(duì)鋇的測定產(chǎn)生正干擾。當(dāng)注入原子化器中鈣的濃度為100mg/L-300mg/L時(shí)，鈣對(duì)鋇的干擾不隨鈣濃度變化而變化，根據(jù)鈣的干擾特征，加入化學(xué)改進(jìn)劑硝酸鈣（3.2.6）既可以消除記憶效應(yīng)又能提高測定的靈敏度，本測試樣品中鈣含量較低可忽略不計(jì)，因此未加基改。

2、鋇是高溫元素，在普通石墨管中易形成難解離的碳化鋇，引起記憶效應(yīng)，使測定靈敏度很低。建議用優(yōu)質(zhì)的熱解涂層石墨管或鎢、鑭等金屬涂層石墨管，每一個(gè)樣品分析后應(yīng)高溫空燒石墨管至干凈狀態(tài)。