1 前言

氧化鈰為淡黃或黃褐色助粉末，不溶于水和堿，微溶于酸。在 2000℃溫度和 15Mpa 壓力下，可用氫還原氧化鈰得到三氧化二鈰，溫度游離在 2000℃間，壓力游離在 5Mpa 壓力時(shí)，氧化鈰呈微黃略帶紅色，還有粉紅色，可用作玻璃工業(yè)添加劑，作板玻璃研磨材料，還可用在化妝品中起到抗紫外線作用。目前已擴(kuò)大到眼鏡玻璃、光學(xué)透鏡、顯像管的研磨，起脫色、澄清、玻璃的紫外線和電子線的吸收等作用。我們采用微波消解作為氧化鈰樣品的前處理方法，選擇一種可將其完全溶解的方案，有利于后續(xù)對(duì)多種金屬元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-18 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），鹽酸（37%），硫酸（98%），過氧化氫（30%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 消解方案探究

稱取氧化鈰樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 2mL 硫酸、6mL 硝酸和 2mL 氫氟酸，靜置 15min 左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，消解液中含有大量沉淀。

重新稱取氧化鈰樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 2mL 硫酸、4mL 硝酸和 4mL 氫氟酸，靜置 15min 左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，消解液中仍含有大量沉淀。

精確稱取樣品 0.05（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 10mL 鹽酸，緩慢加入 2mL過氧化氫，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸稀釋后溶液澄清。

4 結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的氧化鈰淡黃色粉末，取樣量 0.05g，采用鹽酸+過氧化氫的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，Z高實(shí)驗(yàn)溫度 210℃，保溫 1h 左右，樣品可完全溶解，消解液澄清透明。

5 注意

1. 鹽酸與過氧化氫混合后會(huì)釋放出大量氯化氫氣體，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。

2. 添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，也可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響