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一重量法 原理:以硫酸酸化水樣,用石油醚萃取礦物油,蒸除石油醚后,稱(chēng)其重量 此法測(cè)定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的且在試驗(yàn)過(guò)程中不揮發(fā)的物質(zhì)總量溶劑去除時(shí),使得輕質(zhì)油有明顯損失由于石油醚對(duì)油有選擇地溶解,因此,石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質(zhì) 儀器 1.分析天平 2.恒溫箱 3.恒溫水浴鍋 4.1000mL分液漏斗 5.干燥器 6.直徑11cm中速定性濾紙 試劑 1.石油醚:將石油醚(沸程3060)重蒸餾后使用100mL石油醚的蒸干殘?jiān)粦?yīng)大于0.2mg 2.無(wú)水硫酸鈉:在300馬福爐中烘1h,冷卻后裝瓶備用 3.1+1硫酸 4.氯化鈉 測(cè)定步驟 1.在采集瓶上作一容量記號(hào)后(以便以后測(cè)量水樣體積),將所收集的大約1L已經(jīng)酸化(pH<2)水樣,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入氯化鈉,其量約為水樣量的8%用25mL石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中,充分搖勻3min,靜置分層并將水層放入原采樣瓶?jī)?nèi),石油醚層轉(zhuǎn)入100mL錐形瓶中用石油醚重復(fù)萃取水樣兩次,每次用量25mL,合并三次萃取液于錐形瓶中 2.向石油醚萃取液中加入適量無(wú)水硫酸鈉(加入至不再結(jié)塊為止),加蓋后,放置0.5h以上,以便脫水 3.用預(yù)先以石油醚洗滌過(guò)的定性濾紙過(guò)濾,收集濾液于100mL已烘干至恒重的燒杯中,用少量石油醚洗滌錐形瓶硫酸鈉和濾紙,洗滌液并入燒杯中 4.將燒杯置于65±5水浴上,蒸出石油醚近于后再置于65±5恒溫箱內(nèi)烘干1h,然后放入干燥器中冷卻30min,稱(chēng)量 400度高溫烘箱 400度恒溫箱 400度干燥箱 烤箱

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