一測(cè)定的方法原理 先測(cè)定有機(jī)碳，然后再計(jì)算機(jī)質(zhì)的方法[1]用H2SO4K2Cr2O7溶液氧化有機(jī)碳，再用FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的K2Cr2O7根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液FeSO4的耗用量求出有機(jī)質(zhì)的含量有機(jī)質(zhì)的百分含量用下式計(jì)算： 有機(jī)質(zhì)%=c*(V0-V)*0.003*1.724*1.1*100/m 式中，c為FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度； V0為10mL重鉻酸鉀硫酸溶液消耗的硫酸亞鐵的毫升數(shù)；V為滴定等當(dāng)點(diǎn)時(shí)滴定劑硫酸亞鐵的耗用量(Ml)；0.003為1/4C摩爾質(zhì)量(g)；1.724為土壤有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的換算系數(shù)；1.1為校正常數(shù)；100為換算成百分含量；m為樣品重量(g) 采用電位滴定法測(cè)定有機(jī)質(zhì)含量，以白金電極作為指示電極，甘汞電極作為參比電極使分析速度和精度得到很大的提高 二試劑及儀器設(shè)備 1．試劑 （1）K2Cr2O7H2SO4溶液：39.225克 K2Cr2O7(GB64277)溶于1升水中，再緩緩加入1升濃H2SO4（GB62577）邊加邊攪拌，必要時(shí)用水冷卻溶液濃度為c(1/6K2Cr2O7) = 0.4mol/L （2）FeSO4溶液：56克FeSO4 •7H2O(GB66477)溶于600mL水中，加H2SO4（GB62577）5 mL加水至1升，用標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7標(biāo)定濃度 2 儀器設(shè)備 （1）微波消解或油浴鍋試管等消化有機(jī)質(zhì)的設(shè)備； （2）FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站；（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)ZX研制與生產(chǎn)） （3）微機(jī)滴定應(yīng)用程序（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)ZX提供）[2] 三分析過(guò)程 1．樣品前處理 稱土0.10.5克于硬質(zhì)試管中，準(zhǔn)確加入K2Cr2O7H2SO4溶液10mL，搖勻，在油浴上170180消化5分鐘，冷卻后用水洗入100 mL燒杯中，體積約為50mL 2． 微機(jī)滴定操作 將準(zhǔn)備好的溶液放在滴定臺(tái)上，以白金電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，在機(jī)械攪拌的情況下，以FeSO4為滴定劑，進(jìn)行微機(jī)控制的電位自動(dòng)滴定 四結(jié)果與討論 1． 用FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站(永停終點(diǎn)法)和手工滴定法以FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)K2Cr2O7進(jìn)行六次平行滴定，其結(jié)果如表1所示 表1 用FeSO4滴定K2Cr2O7的結(jié)果 次數(shù) 1 2 3 4 5 6 平均值 標(biāo)準(zhǔn)差 變異系數(shù) 項(xiàng)目 (mL) Sx （%） 工作站滴定17.20 17.12 17.12 17.12 17.12 17.14 17.14 0.032 0.19 手工滴定 17.20 17.15 17.10 17.10 17.20 17.15 17.15 0.045 0.26 用微機(jī)電位自動(dòng)滴定系統(tǒng)和手工滴定的方法對(duì)土壤有機(jī)質(zhì)樣品進(jìn)行了對(duì)照分析，分析結(jié)果如表2所示 表2 工作站(永停終點(diǎn)法)和手工滴定法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)結(jié)果比較 標(biāo)本號(hào) 工作站滴定法 手工顯色滴定法 （有機(jī)質(zhì)%） （有機(jī)質(zhì)%） 1 0.57 0.57 2 0.47 0.45 3 0.51 0.48 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，表明微機(jī)控制的電位滴定具有較高的測(cè)定精度和好的重現(xiàn)性在滴定劑的耗用量在17mL左右時(shí)，變異系數(shù)小于0.2%兩種滴定方法對(duì)樣品的對(duì)比測(cè)定其結(jié)果完全符合要求 2．微機(jī)控制的電位自動(dòng)滴定不但能打印出滴定結(jié)果，同時(shí)還能繪出滴定曲線和等當(dāng)點(diǎn)在曲線上的位置，可以進(jìn)一步判斷結(jié)果的可靠性 3．整個(gè)滴定過(guò)程全部自動(dòng)化，不需要操作者參與因此在滴定時(shí)，操作者可以做其他工作，提高工作效率和分析速度 參考文獻(xiàn) [1]ZG科學(xué)院南京土壤所，土壤理化分析，上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1978 [2]方建安王敖生楊坤璽分析儀器，（2），（26）1989 MIA-6(FJA-1)型常規(guī)分析儀器工作站（微機(jī)多功能自動(dòng)滴定儀）-新型