一測(cè)定的意義與方法原理 氮素是植物生長三要素之首，土壤中的氮素含量與植物生長直接相關(guān)，是土壤肥力的重要指標(biāo)之一測(cè)定土壤全氮一般采用土壤學(xué)會(huì)推薦的常規(guī)分析方法，即用硫酸和混合催化劑消化，使N轉(zhuǎn)化成NH4+，加堿蒸餾，用H3BO3吸收蒸出的NH3，然后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定（1）根據(jù)滴定劑的耗用量求出氮的百分含量 通常都采用普通玻璃滴定管和化學(xué)指示劑進(jìn)行手工滴定測(cè)定土壤全氮，它不但費(fèi)時(shí)，勞動(dòng)強(qiáng)度大，而且終點(diǎn)不易判斷準(zhǔn)確在現(xiàn)代分析中采用電位滴定法測(cè)定全氮，以pH玻璃電極作為指示電極，飽和甘汞電極作為參比電極，克服了由于終點(diǎn)變色不清晰等造成的測(cè)量誤差尤其采用微機(jī)控制的電位自動(dòng)滴定系統(tǒng)測(cè)定全氮時(shí)，使分析速度和精度得到很大的提高，同時(shí)減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度，向分析儀器微機(jī)化自動(dòng)化邁進(jìn)了一步 二試劑及儀器設(shè)備 1. 試劑 （1）濃硫酸（GB62577） （2）混合加速劑：100克硫酸鉀（HG392076），10克硫酸銅（GB66578）和1克硒粉研細(xì)混勻 （3）氫氧化鈉溶液：取400克NaOH（GB62976）加水至一升 （4）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取濃HCl（GB62276）1.66mL加水至一升，準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度 （5）硼酸溶液：20g硼酸（GB628-78）加水至一升 2. 儀器設(shè)備 （1）定氮的消化及蒸餾裝置； （2）FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)ZX研制） （3）微機(jī)電位滴定應(yīng)用程序（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)ZX提供）[2] 三分析過程 1．樣品前處理 稱土0.51克，放入50mL開氐瓶中，加入1.8克混合催化劑和5mL濃H2SO4，在可調(diào)節(jié)溫度的電滬上消化1.52小時(shí)，取下冷卻，洗入微量定氮蒸餾器中，加氫氧化鈉溶液2025mL蒸餾，用硼酸溶液在100mL燒杯中吸收蒸出的NH3，蒸好后的溶液將用于滴定 2． 微機(jī)滴定操作 將上面蒸餾好的溶液放在滴定臺(tái)上，以pH玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，在機(jī)械攪拌的情況下，以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑，進(jìn)行微機(jī)控制的電位自動(dòng)滴定 四結(jié)果與討論 1． 用FJA-1型工作站（自動(dòng)控制終點(diǎn)滴定法）首先用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硼砂溶液進(jìn)行了5次與手工對(duì)比滴定，其結(jié)果如表1所示 表1 工作站滴定與人工滴定比較 表2 工作站滴定與人工滴定法測(cè)定全氮比較 序 號(hào) 工作站滴定 人工滴定 樣品號(hào) 工作站滴定 人工滴定 mL mL N% N% 1 5.752 5.75 31 0.097 0.094 2 5.755 5.80 32 0.034 0.034 3 5.739 5.70 33 0.040 0.038 4 5.733 5.65 ASA-3 0.098 0.100 5 5.742 5.75 平均值X 5.744 5.73 標(biāo)準(zhǔn)差SX 0.009 0.057 變異系數(shù) 0.16 0.99 （CV%） 用FJA-1型工作站（自動(dòng)控制終點(diǎn)滴定法）和手工滴定的方法對(duì)土壤樣品的全氮進(jìn)行了對(duì)照分析，分析結(jié)果如表2所示 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，表明微機(jī)控制的電位滴定具有較高的測(cè)定精度和好的重現(xiàn)性在滴定劑的耗用量在5mL左右時(shí)變異系數(shù)小于0.16%，小于人工滴定的變異系數(shù)0.99%兩種滴定方法對(duì)樣品的對(duì)比測(cè)定，其結(jié)果完全符合要求 2. 微機(jī)控制的電位自動(dòng)滴定不但能打印出滴定結(jié)果，同時(shí)還能繪出滴定曲線可以進(jìn)一步判斷結(jié)果的可靠性如果由于某種原因，不能自動(dòng)判別終點(diǎn)時(shí)，可用人工生成終點(diǎn)功能產(chǎn)生終點(diǎn) 3. 整個(gè)滴定過程全部自動(dòng)化，不需要操作者參與因此在滴定時(shí)，操作者可以做其他工作，提高工作效率和分析速度 MIA-6(FJA-1)型常規(guī)分析儀器工作站（微機(jī)多功能自動(dòng)滴定儀）-新型 微機(jī)控制自動(dòng)滴定系統(tǒng)(詳見www.kew.cn)