提取

(1) 取5.0 g樣品與15 mL溶液A*、1 mL乙酸鉛（200 g/L）、7 mL混合，振蕩2 min，超聲提取5 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2) 將下層殘留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸鉛（200 g/L）按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，待凈化。 *溶液A：5%乙酸水―甲醇（70：30，V/V）

?

凈化 ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）

a活 化：5 mL甲醇、5 mL溶液A活化；

b上 樣：加入待凈化液，棄去流出液；

c淋 洗：依次加入5 mL溶液A，5 mL甲醇，棄去流出液；

d洗 脫：加入5 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；

e重新溶解：將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干，用流動(dòng)相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）

流 速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

柱 溫：30 ℃

檢測(cè)器：UV 230 nm

流動(dòng)相： 0.1% 甲酸水溶液：甲醇= 80：20

適用于水產(chǎn)品，如蝦仁、鱈魚等中甲氧芐啶的檢測(cè)，方法檢出限是20 μg /kg。