實(shí)時(shí)直接分析(DART®)與基于orbitrap(靜電場軌道阱)技術(shù)的(超)高分辨質(zhì)譜相結(jié)合,已在多種霉菌毒素的快速定量分析中得到應(yīng)用,樣品為經(jīng)改良QuEChERS方法提取的小麥和玉米 首先評(píng)價(jià)了幾組霉菌毒素用DART技術(shù)所獲得的離子化效率,然后優(yōu)化樣品提取方法和儀器參數(shù)設(shè)置,以使大部分強(qiáng)離子化的毒素得到靈敏準(zhǔn)確的測定,這些毒素包括脫氧萎鐮菌醇瓜萎鐮菌醇玉米赤霉烯酮乙酰脫氧瓜萎鐮菌醇去環(huán)氧脫氧瓜萎鐮菌醇鐮刀菌烯酮-X互隔交鏈孢霉素交鏈孢霉酚交鏈孢霉甲基醚蛇形霉素雜色曲霉素各分析物的Zdi校正限(LCL)在50到 150 [mu]g kg-1之間用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)樣品或市售13C標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)(用于脫氧萎鐮菌醇瓜萎鐮菌醇和玉米赤霉烯酮)進(jìn)行定量分析采用同位素稀釋技術(shù)添加500 [mu]g kg-1時(shí)獲得了良好的回收率(100-108%)和重現(xiàn)性(RSD 5.4-6.9%)用基質(zhì)匹配校正,回收率和重現(xiàn)性分別為84-118% 和7.9-12.0% (RSD)通過分析小麥/玉米有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)驗(yàn)證了DART-orbitrapMS所得數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性所測結(jié)果與用超GX液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜方法所得文獻(xiàn)值完全一致 DART?-OS 實(shí)時(shí)直接分析 DART?-MS 實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜系統(tǒng)
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