本文開發(fā)了兩種新的HPTLC方法測定牛奶酸奶及油脂樣品中的異丙基噻噸酮(以下簡稱ITX),方法用加速溶劑萃取儀(Accelerated solvent extraction, 簡稱ASE),以環(huán)已烷與乙酸乙酯的混合溶劑提取牛奶及酸奶中的ITX;以乙腈直接萃取大豆油及人造黃油中的ITX分別以硅膠60GX薄層板為固定相,甲苯正已烷(4:1,v/v)為展開劑;RP18反向GX薄層層板為固定相,乙腈水(9:1,v/v)為展開劑,可將ITX和內(nèi)標(biāo)物2,4二乙基噻唑酮(2,4Diethyl9Hthioxanthen9one,以下簡稱DTX)分離采用對應(yīng)平行的點(diǎn)樣方法,在薄層板上下點(diǎn)樣并先后展開,可在7分鐘內(nèi)完成36個(gè)樣品的分離方法采用254nm(>400nm的濾光片)下熒光掃描進(jìn)行定量,ITX與DTX在兩種薄層板上的Zdi檢測限(信躁比為3)均為64 pg,在含有油脂性基質(zhì)(黃油)的樣品中,Zdi檢出限為1 g/kg20200g/kg 之間的多項(xiàng)式回歸相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為±1.51%(r=0.99981),自Zdi定量限始,樣品量與信號間呈良好的線性關(guān)系(sdv=±2.18%,r=0.99893)重復(fù)性:32ng ITX對照品在硅膠板上9次試驗(yàn)的變異系數(shù)(CV)為1.1%,在反相板為2.9%含ITX分別為2050100g/kg的牛奶酸奶豆油和人造黃油樣品的變異系數(shù)(n=4)在±1.06.4%之間研究結(jié)果證明現(xiàn)代薄層色譜是一種測定奶質(zhì)樣品或油脂基質(zhì)樣品中ITX的快速經(jīng)濟(jì)的可選方法上述成功試驗(yàn)的結(jié)果可以同時(shí)采用在線電噴霧質(zhì)譜(ESI/MS)(Zdi檢測限 128 pg)與實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜系統(tǒng)(DRAT/MS)進(jìn)行驗(yàn)證,這是GX薄層色譜的又一優(yōu)勢 本法ITX 含量在2050400g/kg樣品的全部平均回收率,牛奶為41%酸奶為70%人造黃油為6%大豆油為12%,加入內(nèi)標(biāo)物校正后的回收率分約為牛奶130%酸奶70%人造黃油和大豆油97%
常規(guī)薄層色譜技術(shù)的掃描定量曾被廣泛應(yīng)用,然而驗(yàn)證結(jié)果顯示現(xiàn)代薄層色譜更適應(yīng)于定量測定,可推薦為不同基質(zhì)樣品中ITX含量測定的備選方法此外,得益于其大量的樣品處理能力,本法具有快速經(jīng)濟(jì)等眾所周的特點(diǎn),如本實(shí)驗(yàn)中,僅7 min共10ml溶劑即可完成36個(gè)樣品的分離,意味著每個(gè)樣品僅需0.2min0.3ml溶劑由于成功應(yīng)用了加速溶劑萃取儀,使得樣品處理這個(gè)Z費(fèi)時(shí)的操作變得流暢本文兩種GX薄層色譜方法均得到了較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,但相比之下,正向分離方式的重現(xiàn)性稍好基質(zhì)干擾少(帶熒光的基質(zhì)集中在原點(diǎn))易于與質(zhì)譜聯(lián)用花費(fèi)更少本分析程序可應(yīng)于快速測定其它食品中的外源性成分等類似問題
薄層質(zhì)譜連用接口
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