【概述】

白酒是ZG傳統(tǒng)的蒸餾酒，為世界七大蒸餾酒之一。白酒的主要成分是乙醇和水，而溶于其中的酸、酯、醇、醛等種類眾多的微量有機化合物作為白酒的呈香呈味物質(zhì)，卻決定著白酒的風味和質(zhì)量。通過對白酒微量成分的剖析，可以看出白酒的各種微量成分的定性種類比較一致，但在量比關(guān)系上差異較大，正是這種差異構(gòu)成了白酒各種不同的香型和風味特點。

在常規(guī)法測定白酒中微量成分的含量分析中，一直沿用比色法，用分光光度計進行檢測，但此方法操作繁瑣、時間長，不利于提高工作質(zhì)量和工作效率。而色譜法主要是利用物質(zhì)的沸點、極性以及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離，分析速度快、準確。我國采用氣相色譜技術(shù)分析白酒香味組分的工作始于1968年，輕工業(yè)部食品發(fā)酵工業(yè)研究所與中科院大連化物所合作，采用了填充柱、毛細柱和制備色譜等系列分離方法，并結(jié)合紅外、質(zhì)譜等鑒定技術(shù)，從茅臺酒種定性鑒定出了50種組分，奠定了我國采用現(xiàn)代色譜分析技術(shù)分析白酒的基礎(chǔ)。對于白酒行業(yè)來說，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的應(yīng)用還有很大的應(yīng)用前景，如在白酒指紋圖譜的建立、原材料農(nóng)藥殘留分析等方面都還有很大的應(yīng)用潛力。目前，國內(nèi)外普遍采用毛細管色譜技術(shù)分析酒中的微量成分，氣相色譜法已經(jīng)成為應(yīng)用于白酒分析中Z為廣泛和有效的儀器分析技術(shù)。

【實驗/設(shè)備條件】

GC/MS分析條件

【實驗/操作方法】

在現(xiàn)行國標中，酒中乙酸乙酯、雜醇油等微量成分的含量都是通過采用填充柱色譜法或毛細柱色譜法進行測定的，為了獲得更好的分離效果以及避免由于被測組分的沸點范圍較大而引起的分析時間拖長等弊端，本方法采用程序升溫毛細管色譜法，對白酒中的微量成分的含量進行分析。

【實驗結(jié)果/結(jié)論】

定性分析

白酒混合標準溶液直接進樣得到的全掃描色譜圖如圖1

所示。在相同的色譜條件下，白酒樣品進樣得到的色譜圖與標準溶液進行比對，保留時間相同且離子豐度比在標準要求誤差范圍內(nèi)，則判定為該物質(zhì)。

定量分析

相對質(zhì)量校正因子的測定

白酒混合標準溶液直接進樣，平行測定3次，按下式計算相對質(zhì)量校正因子f，結(jié)果列于表1中。f=WiAs/WsAi

式中：

Ai——內(nèi)標物(乙酸正丁酯)的峰面積

As——某待測組分的峰面積

Ws——某待測組分的含量(g/L)

Wi——內(nèi)標物(乙酸正丁酯)的含量(g/L)

白酒樣品的測定

取酒樣1mL于比色管中，加入0.1mL的乙酸正丁酯標準溶液，混合均勻后進樣1μL。

重復性測試：

為了驗證方法的準確度，特對一種酒樣進行精密度測試，

平行測定5次，RSD值在1.46-5.09%。

待測組分的含量Ws=AsWi/fAi

式中：

Ai——內(nèi)標物(乙酸正丁酯)的峰面積

As——某待測組分的峰面積

Wi——內(nèi)標物(乙酸正丁酯)的含量(g/L)

f——某待測組分的相對質(zhì)量校正因子

表1.各組分的相對質(zhì)量校正因子

結(jié)論

本文采用賽默飛世爾氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定白酒中的微量成分，白酒直接進樣，采用內(nèi)標法定量，方法簡單，定量準確，重現(xiàn)性好。

【儀器/耗材清單】

儀器：氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀Trace1310+ISQ，ThermoFisher。

試劑：白酒混合標準溶液、乙酸正丁酯內(nèi)標溶液，購于國家標準物質(zhì)ZX。