1 前言

窯渣是燒窯時產(chǎn)生的塵渣，包括破損的匣缽墊餅等廢棄物。也指配制高溫釉色的一種原料，是槎窯遺址中的黑色塊狀物，使用前需經(jīng)洗凈、粉碎。為了檢測窯渣中的重金屬含量，尋找一種合適的微波消解方法對其進(jìn)行前處理，有利于后續(xù) AAS、ICP、ICP-MS 等檢測設(shè)備對窯渣種多種重金屬元素的快速準(zhǔn)確測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-18 微波消解儀，TK-12 趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%），氟硼酸（40%），高氯酸（72%），過氧化氫（30%），

3 實驗方法

3.1 樣品圖片

3.2 微波消解參數(shù)探究

精確稱取窯渣樣品 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸、2mL 鹽酸和 2mL 氫氟酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗：

實驗結(jié)束，待冷卻至 60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，放置在趕酸器上，150℃趕至 0.5mL 左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中，純水稀釋，存在少量沉淀。重新稱取窯渣樣品 0.1g，加入 2mL 硝酸、6mL 鹽酸和 2mL 氫氟酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照上表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗，消解液中有大量黑色沉淀。

采用多種混酸體系，按照表一的參數(shù)對樣品進(jìn)行消解，均無法將窯渣完全消解。

重新稱取樣品 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸、2mL 鹽酸、1mL 氫氟酸和 1mL 高氯酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗：

實驗結(jié)束，待冷卻至 60℃以下后取出，趕酸定容后消解液中無明顯沉淀物。

3.3 取樣量

實驗選擇的礦渣樣品中含有較多的碳，消解過程中會生成大量的二氧化碳，產(chǎn)生較高的壓力，在此實驗條件下，取樣量應(yīng)控制在 0.1g 左右。

4 結(jié)果

實驗選取的窯渣樣品，在取樣量 0.1g，采用逆王水+氫氟酸+高氯酸的混酸體系進(jìn)行消解，ZG溫度 210℃，保溫 1h 左右，可將樣品完全溶解。

注意事項

1. 高氯酸會與有機(jī)物劇烈反應(yīng)，微波消解實驗需謹(jǐn)慎使用，在保證樣品中不含有有機(jī)物成分時，根據(jù)情況少量添加，禁止單獨使用高氯酸。

2. 窯渣成分復(fù)雜，應(yīng)根據(jù)實際的樣品組成成分，來適當(dāng)調(diào)整不同試劑的比例，以達(dá)到ZJ的消解效果。

標(biāo)簽：微波消解儀