1 前言

一次性紙杯是一種方便攜帶和使用，價(jià)格低廉的紙質(zhì)杯子，是許多家庭和公共場(chǎng)所常見(jiàn)的喝水工具。紙杯的一般性原料為：食品級(jí)木漿紙+食品級(jí) PE 薄膜。此前一次性紙杯一直只有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，缺乏國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。此次的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T27590-2011)對(duì)紙杯原材料、添加劑、包裝、印刷等提出更高要求，保障消費(fèi)者的安全。我們通過(guò)微波消解的方法處理紙杯樣品，為了對(duì)紙杯中重金屬含量進(jìn)行有效的測(cè)定，選擇微波消解作為前處理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 國(guó)標(biāo)參數(shù)驗(yàn)證

首先將紙杯樣品剪碎，然后按照《GB 31604.49-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 砷、鎘、鉻、鉛的測(cè)定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測(cè)定》要求稱取約0.5g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)壓力超過(guò) 400psi，實(shí)驗(yàn)終止。

ZD試驗(yàn)壓力 350psi，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至 60℃以下，還存在一定壓力，取出泄壓后，轉(zhuǎn)移至燒杯中，存在大量白色沉淀。

3.4 添加氫氟酸

稱取剪碎的紙杯樣品約 0.2g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸和 2mL 氫氟酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

ZD實(shí)驗(yàn)壓力 250psi，去除氫氟酸后轉(zhuǎn)移至燒杯中，消解液澄清透明。

4 結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選用的紙杯樣品中含有一定的硅元素，需要加入氫氟酸才可完全消解，樣品反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生較大的壓力，建議取樣量在 0.2g 左右，如要增加取樣量，需加入預(yù)處理步驟。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 31604.49-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 砷、鎘、鉻、鉛的測(cè)定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測(cè)定

注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)所用試劑為硝酸+氫氟酸酸體系，實(shí)驗(yàn)后進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿的腐蝕。一次性紙杯種類較多，成分也存在一定差異，應(yīng)根據(jù)樣品實(shí)際性質(zhì)選擇zui佳方案。

標(biāo)簽：微波消解儀