目的：為快速簡(jiǎn)便靈敏的檢測(cè)水產(chǎn)品中土霉素四環(huán)素金霉素氯霉素殘留，建立了固相萃取 (SPE)－GX液相色譜(HPLC)分析法方法：樣品高氯酸沉淀蛋白質(zhì)，超聲波提取，固相萃取，GX液相色譜法同時(shí)測(cè)定4種抗生素固相萃取小柱為ZORBAXSPE C18 Cart，洗脫液為50%甲醇水；色譜柱為SUPELCO Discovery C18 5m 250×4.6mm，流動(dòng)相為0.01mol/L 磷酸二氫鈉+0.001mol/L EDTA:甲醇=60:40(V／V，pH=2.0)，流速為0.8 ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為268nm結(jié)果:本方法的Zdi檢出濃度分別為:土霉素(0.018 mg/kg)四環(huán)素(0.025 mg/kg)金霉素 (0.043 mg/kg)氯霉素(0.010mg/kg)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，其回歸方程及相關(guān)系數(shù)r分別為土霉素：=56.3215x-0.9004，r=0.9999；四環(huán)素：Y=42.8345x-1.1484，r=0.9999；金霉素：Y=23.0097x-0.9630，r=0.9999；氯霉素：Y= 38.8332x+0.1655，r=0.9999，回收率在93%～101%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.9%結(jié)論:以超聲波萃取，經(jīng)固相柱凈化用二極管陣列檢測(cè)器是一種快速靈敏簡(jiǎn)便的測(cè)定水產(chǎn)品中抗生素殘留的GX液相色譜方法 HSE-12D固相萃取裝置