隨著水產(chǎn)品的過度開發(fā)和消耗，海水集約化的現(xiàn)代化養(yǎng)殖已經(jīng)成為海產(chǎn)品供應(yīng)的重要方式，由于能夠預(yù)防疾病、提高飼料報(bào)酬率和提升海鮮質(zhì)量，多種抗生素被廣泛使用。但抗生素在帶來經(jīng)濟(jì)效益的同時(shí)，抗生素殘留問題也愈發(fā)嚴(yán)重。殘留抗生素在生物體內(nèi)和自然環(huán)境中不斷蓄積，污染環(huán)境，對人類健康造成威脅。

采用目前使用廣泛的磺胺類抗生素為待測物質(zhì)，利用GX液相色譜法進(jìn)行快速靈敏測定?；前奉惪股厥怯扇斯ず铣傻?，是一類具有比較廣的KJ譜、比較穩(wěn)定的生化性質(zhì)和較低廉的價(jià)格，并且使用也比較簡便、供應(yīng)充足、生產(chǎn)過程不損耗糧食的KJ藥物，這類藥物結(jié)構(gòu)中所具有的對氨基苯磺酰胺母核結(jié)構(gòu)，通過不同取代基團(tuán)在母核上R位的取代反應(yīng)來形成其他許多種藥物。

磺胺類抗生素會通過YZ細(xì)菌的生長還有繁殖來起到其較好的KJ性，比如對很多陽性或者陰性的革蘭氏菌種、諾卡氏菌屬、瘧原蟲等一些原蟲類還有衣原體屬均能發(fā)揮其KJ性。

本文參照農(nóng)業(yè)部958號公告-12-2007國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行魚肉樣品中四種磺胺類抗生素殘留的檢測。

儀器配置

丨色譜儀：GX液相色譜-紫外檢測器；

丨旋蒸儀；

丨氮吹儀；

丨渦旋器；

丨萬分之一電子天平；

前處理

取魚肉樣品粉碎均勻，稱取約5g樣品加入20 ml乙腈，渦旋1 min，超聲提取20 min，3000r/min離心5 min，取上清液置于燒瓶中，再加入10 mL乙腈重復(fù)上述操作，上清液置于上述燒瓶中。30℃減壓蒸干。加入1 mL甲醇，2 mL 2%乙酸溶解，渦旋1 min混勻，轉(zhuǎn)移至10 mL離心管中，再加入1 mL甲醇，2 mL 2%乙酸，重復(fù)上述操作，混合后，加入3 mL正己烷，震蕩混勻，棄上層正己烷相，下層25℃氮吹至近干。1 mL乙腈復(fù)溶后，過0.45 μm濾膜上機(jī)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

色譜條件

丨色譜柱：C18 4.6mm×150mm，5μm；

丨柱溫：25℃；

丨波長：270 nm；

丨流速：1.0 ml/min；

丨進(jìn)樣量：10 μL；

丨測樣時(shí)間：15 min

丨流動相：乙腈：2%乙酸水溶液 =25：75；

標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

線性曲線

化合物名稱：磺胺嘧啶    

線性方程：Y=21.36901x+0.55645；R2=0.99968

化合物名稱：磺胺二甲基嘧啶 

線性方程：Y=15.07445x+1.0309；R2=0.99979

化合物名稱：磺胺間甲氧嘧啶 

線性方程：Y=16.47689x+0.50075；R2=0.99976

化合物名稱：磺胺甲惡唑 

線性方程：Y=16.04956x+1.69829；R2=0.99966

樣品加標(biāo)譜圖

總結(jié)

本文可實(shí)現(xiàn)對磺胺類抗生素的靈敏、快速檢測。

標(biāo)簽：高效液相色譜抗生素殘留檢測食品安全