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一峰丟失 可能的原因 可采用的排除方法 1.注射器有毛病 1用新注射器驗證 2.未接入檢測器,或檢測器不起作用 2.檢查設定值 3.進樣溫度太低 3.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整 4.柱箱溫度太低 4.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整 5.無載氣流 5.檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速 6.柱斷裂 6.如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救 的,切去柱斷裂部分,重新安裝 二前沿峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱超載 1.減少進樣量 2.兩個化合物共洗脫 2.提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以 使峰分開 3.樣品冷凝 3.檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫 4.樣品分解 4.采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度 三拖尾峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品 1.更換襯套如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2 圈,再重新安裝 2.柱或進樣器溫度太低 2.升溫(不要超過柱Z高溫度)進樣器溫度應比樣品 Z高沸點高25 度 3.兩個化合物共洗脫 3.提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以 使峰分開 4.柱損壞 4.更換柱 5.柱污染 5.從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝 四只有溶劑峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.注射器有毛病 1用新注射器驗證 2.不正確的載氣流速(太低) 2.檢查流速,如有必要,調(diào)整之 3.樣品太稀 3.注入已知樣品以得出良好結果如果結果很好,就提 高靈敏度或加大注入量 4.柱箱溫度過高 4.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整 5.柱不能從溶劑峰中解析出組分 5.將柱更換成較厚涂層或不同極性 6.載氣泄漏 6.檢查泄漏處(用肥皂水) 7.樣品被柱或進樣器襯套吸附 7.更換襯套如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2 圈,并重新安裝 五寬溶劑峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.由于柱安裝不當,在進樣口產(chǎn)生死體積 1.重新安裝柱 2.進樣技術差(進樣太慢) 2.采用快速平穩(wěn)進樣技術 3.進樣器溫度太低 3.提高進樣器溫度 4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD) 4.更換樣品溶劑 5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑 5.更換樣品溶劑 6.隔墊清洗不當 6.調(diào)整或清洗 7.分流比不正確(分流排氣流速不足) 7.調(diào)整流速 六假峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱吸附樣品,隨后解吸 1.更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2 圈,再重新安裝 2.注射器污染 2.用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將 注射器沖洗幾次 3.樣品量太大 3.減少進樣量 4.進樣技術差(進樣太慢) 4.采用快速平穩(wěn)的進樣技術 七過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱溫不對 1.檢查并調(diào)整溫度 2.不正確的載氣流速 2.檢查并調(diào)整流速 3.樣品進樣量太大 3.減少樣品進樣量 4.進樣技術水平太差(進樣太慢) 4.采用快速平穩(wěn)進樣技術 5.柱和襯套污染 5.更換襯套如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2 圈,并重新安裝 八基線不規(guī)則或不穩(wěn)定 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱流失或污染 1.更換襯套如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2 圈,并重新安裝 2.檢測器或進樣器污染 2.清洗檢測器和進樣器 3.載氣泄漏 3.更換隔墊,檢查柱泄漏 4.載氣控制不協(xié)調(diào) 4.檢查載所源壓力是否充足如壓力500psi,請更換氣 瓶 5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染 5.更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管 6.載氣流速不在儀器Zda/Z小限定范圍之內(nèi) (包括FID用氫氣和空氣) 6.測量流速,并根據(jù)使用手冊技術指標,予以驗證 7.檢測器出毛病 7.參照儀器使用手冊進行檢查 8.進樣器隔墊流失 8.老化或更換隔墊 hamilton進樣針

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