提取:

取1～2g 均質(zhì)后的樣品,于20ml 的離心管中,加入5～10ml 蒸餾水,在旋渦振蕩器上混合10min,充分混合后于高速離心機上以10000r/min速度離心10min,取上清液;將殘渣用用蒸餾水清洗2～3 次,合并上清液,并準確定量,將上清液冰箱保存以備分析;

活化:

甲醇,水進行活化; 上樣:取樣品液1mL加入C18的SPE小柱中;

淋洗:

用1ml 蒸餾水進行沖洗,收集洗脫液;

檢測:

將洗脫液經(jīng)0.45μm 濾膜過濾后,進行HPLC 分析.

色譜柱：Diamonsil C18 150×4.6 mm, 5μm(Cat#:99901)

流動相：5% 甲醇的水溶液

流速：1.0mL/min

進樣量：10μL

柱溫：25℃

檢測器：UV 197nm

摘要：實驗選用C18固相萃取(SPE)柱對樣品進行凈化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)鉆石柱為色譜柱,以5%甲醇的水溶液為流動相,以197nm為檢測波長,對不同食品中的丙烯酰胺進行了分離和檢測.結(jié)果顯示:丙烯酰胺在0.05～10ng范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2=1,其標準回收率為99.84%±1.55%,變異系數(shù)為1.55%.樣品中的丙烯酰胺加樣回收率分別為92.34%±0.51%,變異系數(shù)分別為0.55%.丙烯酰胺的Zdi檢測限是2.5ng/g.該方法樣品處理簡單,靈敏度高,可在有關(guān)實驗室推廣應(yīng)用.

圖譜:???????