我國現(xiàn)行的衛(wèi)生標準，如《工作場所有害因素職業(yè)接觸限制》（GBZ2.1-2019）等，是開展職業(yè)衛(wèi)生檢測、評價職業(yè)衛(wèi)生質量的法定依據(jù)。其中生物材料檢測是職業(yè)健康監(jiān)護和職業(yè)病診斷工作的重要基礎之一，系統(tǒng)地對勞動者的血液、尿等生物材料中的化學物質或其代謝產物的含量（濃度）、或由其所致的無害生物效應水平進行的系統(tǒng)監(jiān)測，目的是評價勞動者接觸職業(yè)性有害因素的程度及可能的健康影響。

職業(yè)健康檢查和職業(yè)病診斷涉及生物材料的檢測項目共有三十多項。其中尿鉛的檢測在一定程度上可反映生產作業(yè)工人體內接觸鉛的情況,標準中明確尿鉛的檢測方法為石墨爐原子吸收法（GBZ/T 303—2018），本方法具有操作簡便、快捷、靈敏度高等優(yōu)點。

方法原理

尿液樣品和凍干人尿中鉛標準樣品GBW09104F經處理后，加氯化鈀基體改進劑后，在283.3nm波長下,采用經典縱向加熱技術，經過干燥、灰化和原子化，在氘燈扣背景方式下，鉛基態(tài)原子對283.3nm特征譜線產生吸收，其吸收強度在一定范圍內與鉛濃度成正比，從而測定樣鉛含量。

儀器及試劑

儀器

?原子吸收分光光度計：SP-3590AA

?鉛空心陰極燈（上海光譜儀器有限公司）

試劑

?Pb的標準儲備液,濃度為1000μg/mL（上海市計量測試研究院）

?Pb的標準使用液,濃度為1μg/mL：取Pb標準儲備液0.1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度。

?硝酸溶液：1+99

?去離子水，由純水機制得

?基體改進劑：0.33g氯化鈀(優(yōu)級純)加熱微溶于10mL硝酸中，搖勻，用水稀釋至500.0mL。貯存于棕色試劑瓶中，于冰箱內可避光保存一年。

?正常人尿：不接觸鉛的正常人尿。

儀器參數(shù)

?燈電流：4mA

?光譜帶寬：0.7nm

?波長：283.30nm

?進樣量：10μL

?石墨管：熱解涂層石墨管

?計算方式：峰高

?背景矯正方式：氘燈

?升溫參數(shù)：經優(yōu)化測試，升溫參數(shù)見下表

表1Pb石墨爐升溫參數(shù)

樣品采集及制備

1 樣品采集

用具蓋聚乙烯塑料瓶收集一次尿樣約50mL。按照1%的比例加入硝酸，混勻。

2 樣品制備

吸取0.2mL酸化的尿樣于具塞聚乙烯離心管中，加入0.2mL氯化鈀基體改進劑,混勻后供測定。當樣品濃度超過線性范圍時需將樣品進行適當稀釋后進樣。稀釋樣品時應注意樣品、空白及標準系列處理方法應保持一致，測定結果無需計算稀釋倍數(shù)。

·   空白預處理方法

取0.2mL1%硝酸（3.2.3）于具塞聚乙烯離心管中加入0.2mL氯化鈀基體改進劑（3.2.5）,混勻后供測定。

·  凍干人尿中鉛標準樣品采自于中科質檢生物技術有限公司采購

使用前放至室溫，每瓶加入5.0mL去離子水復溶，待干粉充分溶解后，轉動混勻(不可振搖)后使用，吸取0.2mL于具塞聚乙烯離心管中，加入0.2mL氯化鈀基體改進劑混勻后供測定。

試樣分析

1 標準曲線

Pb標準曲線

取7只10mL容量瓶分別加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL鉛標準應用液，各加氯化鈀基體改進劑至10mL，配置成0.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、120.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L鉛標準系列，分別取各管標準溶液0.2mL于具塞聚乙烯離心管中加入0.2mL正常人尿，混勻后供測定。

吸光度與鉛濃度的線性回歸方程：A＝0.002006C＋0.0067相關系數(shù)R＝0.99983

鉛的空白吸光值的標準偏差為0.0006，鉛的檢出限為0.89753μg/L，定量限為2.2μg/L。

圖1.鉛的標準曲線

2 樣品測定

在Z佳分析條件下對水質樣品中的鉛進行測定，并做加標回收實驗，結果如下：

表2水質樣品分析結果

經計算，測得尿樣中實際含鉛量分別為48.45μg/L、40.72μg/L。

質控樣測定

凍干人尿中鉛標準樣品（GBW09104F）的測試

測得凍干人尿標準樣品Pb（GBW09104F）的含量為103.59μg/L，在標準物質的濃度范圍101（±11）μg/L內。

結論

由以上結果表明石墨爐測尿鉛檢出限為0.89753μg/L，定量限為2.2μg/L，該方法良好的重現(xiàn)性、精密度為0.7％～1.67％；回收率高，完全滿足人尿中鉛的測定。