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儀器網/ 應用方案/ 石墨爐原子吸收光譜儀測定地下水中鉛含量

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隨著地理和地質的變化以及污染的因素,水的質量有著很大的變化。因此,無論是消費用水還是工業(yè)用水,了解水的金屬含量變得極其重要。鉛是環(huán)境污染物中毒性很大的一種重金屬,在自然界中分布廣,工業(yè)用途很多。鉛在環(huán)境中不會消失而只是遷移和形態(tài)或價態(tài)的變化,屬持久性污染物。鉛的人為排放是造成當今世界鉛污染的主要原因。近年來ZG鉛行業(yè)無論產量還是消費量都得到快速增長,我國已成為世界ZD的鉛生產國及消費國。然而,僅有約四分之一的鉛被回收再利用,其余大部分以廢水、廢渣等各種形式排放于環(huán)境中,造成一定面積的土壤和水體環(huán)境鉛污染。若人們長期飲用受鉛污染的水,會使鉛在人體內積累,從而影響人體的神經系統(tǒng)、造血系統(tǒng)、消化系統(tǒng)以及生殖系統(tǒng),危害人體健康,特別是對兒童的危害非常大。

我國國家標準《地下水環(huán)境質量標準》(GB/T 14848-2017)中,地下水質量分為五類,其中Ⅰ、Ⅱ類鉛的限量值為0.005mg/L,Ⅲ類為0.01mg/L,Ⅳ類為0.1mg/L。而國家自然資源部也于2021年2月22日發(fā)布了《地下水質分析方法》等85項系列行業(yè)標準的公告(2021年第12號),其中鉛的測試方法有多種,在眾多方法中,《地下水質分析方法第21部分:銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻、鉬和銀的測定無火焰原子吸收分光光度法》(DZ/T0064.21-2021)因其簡便、快捷、靈敏度高等優(yōu)點,作為地下水鉛含量分析的shou選方法。


01 方法原理

將鉛的水質樣品及水質標準樣品GSB 07-1183-2000,批號201239和201237定容后,注入石墨爐原子吸收分光光度計中,采用經典縱向加熱技術,經過干燥、灰化和原子化,鉛基態(tài)原子對283.3nm特征譜線產生吸收,其吸收強度在一定范圍內與鉛濃度成正比,從而測定樣品中鉛含量。


02 儀器及試劑

儀器

塞曼原子吸收分光光度計:SP-3887ZAA。

鉛空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司)


試劑

磷酸二氫銨溶液(60 g/L):稱取磷酸二氫銨(NH4H2PO4,優(yōu)級純) 6g,加純水溶解并定容至100 mL。

Pb的標準儲備液,濃度為1000μg/mL(上海市計量測試研究院)

Pb的標準中間液,濃度為10μg/mL:取Pb標準儲備液1ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度。

Pb的標準使用液,1000μg/mL:取Pb標準中間液10ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度。

硝酸溶液:1+99

去離子水,由純水機制得


儀器參數(shù)

燈電流:4mA

光譜帶寬:0.7nm

波長:283.30nm

進樣量:標準溶液及樣品20μL+5μL磷酸二氫銨溶液

石墨管:熱解涂層石墨管

計算方式:峰高

升溫參數(shù):經優(yōu)化測試,升溫參數(shù)見下表

表1 Pb石墨爐升溫參數(shù)

001.png


樣品制備

樣品由壇墨質檢-標準物質ZX采購。

臨用前小心打開安瓿瓶,用1mL干燥潔凈移液管從安瓿瓶中準確量取1mL濃樣至25mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,混勻后立即使用。

同時取同等體積的硝酸溶液,做空白樣品。


03 試樣分析

Pb標準曲線

工作曲線的配置:吸取Pb標準使用液0.0、0.5、1、2、3、4、5mL于100.0mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,搖勻,此溶液中含Pb分別為:0、5、10、20、30、40、50 μg/L。

標準曲線:0、5、10、20、30、40、50 μg/L,1%HNO3介質。

吸光度與鉛濃度的線性回歸方程:A=0.008227C+0.0076相關系數(shù)R=0.99987

鉛的空白吸光值的標準偏差為0.0006,鉛的檢出限為0.21878μg/L,定量限為0.5348μg/L。


001.png

圖1. 鉛的標準曲線


樣品測定

在ZJ分析條件下對酸化水質樣品中的鉛進行測定,并做加標回收實驗,結果如下:

表2 水質樣品分析結果

001.png

經計算,測得水質樣品中實際含鉛量分別為11.65μg/L、9.76μg/L。


水質標準樣測定

在ZJ條件下對水質標準物質進行分析,選擇了2種水質成分分析標準物質進行方法驗證,測試結果及精密度結果為考察此方法的準確度和可靠性,各標準物質的測試結果與標準值吻合,標準物質測定結果列于表3中。

表3.標準物質測定值與標準值比較(單位:μg/L)

001.png


結論

由以上結果表明石墨爐測鉛檢出限為0.21878μg/L,定量限為0.5348μg/L,該方法良好的重現(xiàn)性、精密度為1.15%~1.67%;回收率高,完全滿足地下水質檢測中鉛的測定。

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