1 前言

潤(rùn)滑脂為稠厚的油脂狀半固體，用于機(jī)械的摩擦部分，起潤(rùn)滑和密封作用。也用于金屬表面，起填充空隙和防銹作用，主要由油和皂或其他稠化劑組成。潤(rùn)滑脂中通常含有十二種以上的金屬及非金屬元素，通常作為提高性能的添加劑或稠化劑而引入或者來(lái)自使用過(guò)的潤(rùn)滑脂中的污染物和磨損金屬。測(cè)定這些元素含量是潤(rùn)滑脂生產(chǎn)的一個(gè)重要方面，金屬含量可以表明潤(rùn)滑脂中稠化劑的含量。本文通過(guò)微波消解方法對(duì)潤(rùn)滑脂樣品進(jìn)行前處理，有利于后期快速準(zhǔn)確測(cè)定其中的元素含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MDS-15 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、鹽酸（37%）、過(guò)氧化氫（30%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

稱取潤(rùn)滑脂樣品約 0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 6mL 硝酸、2mL 鹽酸和 1mL過(guò)氧化氫，靜置 10min 待消解罐中反應(yīng)平靜后組裝消解罐，用 MDS-15 微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中ZD壓力 1.6Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待儀器降溫至 60℃以下，將樣品轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開(kāi)罐蓋后將其放置趕酸器上于 150℃趕酸后加水轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，樣品消解液澄清透明無(wú)沉淀。

4 結(jié)果與討論

使用 MDS-15 微波消解儀進(jìn)行潤(rùn)滑脂樣品消解實(shí)驗(yàn)，取樣量 0.1g 時(shí)，使用逆王水+過(guò)氧化氫酸體系于 200℃保溫30min 后，樣品可完全消解至澄清。針對(duì)不同類型的潤(rùn)滑脂樣品，在此參數(shù)下若消解不完全可適量調(diào)整硝酸鹽酸的比例或提高消解溫度達(dá)到完全消解。

注意事項(xiàng)

加過(guò)氧化氫時(shí)應(yīng)小心慢加，防止消解罐內(nèi)反應(yīng)劇烈導(dǎo)致溶液濺出。

標(biāo)簽：微波消解儀