導(dǎo)讀

氨水，是氨的水溶液，是實(shí)驗(yàn)室重要的試劑，主要用作分析試劑、中和劑、生物堿浸出劑、鋁鹽合成和弱堿性溶劑。在工業(yè)上有較為廣泛的應(yīng)用，毛紡、絲綢、印染等工業(yè)用于洗滌羊毛、呢絨、坯布，溶解和調(diào)整酸堿度，并作為助染劑等。此外，氨水在農(nóng)業(yè)上經(jīng)稀釋后可做化肥。

現(xiàn)有一客戶，為監(jiān)測氨水產(chǎn)品的TOC含量，特委托用TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《HJ 501-2009水質(zhì)TOC的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》選擇燃燒氧化—非分散紅外吸收法測試產(chǎn)品中的TOC含量。

材料與分析儀器

儀器

• 分析天平（精度0.1mg）

• TOC-2000總有機(jī)碳分析儀

  （上海元析儀器有限公司）

• 容量瓶

  100mL、250mL、1000mL（GB/T 12806 A類）

• 一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器及設(shè)備。

試劑

• 鄰苯二甲酸氫鉀 

• 優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重，干燥器內(nèi)自然冷卻備用；

• 去二氧化碳蒸餾水

• 電導(dǎo)率<5.0μS/cm，TOC濃度不超過0.5 mg/L的水；

• 高純氧氣（純度≥99.995%）

實(shí)驗(yàn)方法

01  標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置  

有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（有機(jī)碳，C）=1000 mg/L

準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在110℃ ～120℃下干燥至恒重）2.1255 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。 

02  標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

配制成有機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L，采用同體積不同濃度進(jìn)樣，每個(gè)曲線工作點(diǎn)平行測定2次~3次，以碳的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，以積分面積信號為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

曲線方程：Y= -2168453X2+286542X+22，相關(guān)系數(shù)R2= 0.9995

樣品預(yù)處理

1#和2#樣品分別用超純水稀釋10倍和20倍，得到稀釋后的樣品，向樣品中加入適量10%磷酸，調(diào)節(jié)樣品PH至2以下，通入高純氧氣曝氣吹掃10min，以去除溶解在樣品中的CO2，吹掃結(jié)束后，高純氧氣作為保護(hù)氣繼續(xù)吹掃樣品液面，防止空氣中CO2再次溶入樣品。

測試參數(shù)

模式選擇：NPOC

裂解爐溫度：800℃

載氣流量：180mL/min

進(jìn)樣體積：200μL

儀器測試結(jié)果

待測樣品上機(jī)檢測，每樣平行測定三次，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為儀器測試結(jié)果，結(jié)果見下表3

結(jié)果與討論

氨水是弱堿性物質(zhì)，當(dāng)進(jìn)行堿性樣品的TOC測定時(shí)，堿性樣品易吸收二氧化碳，使測試結(jié)果收到影響，本次試驗(yàn)使用TOC-2000總有機(jī)碳分析儀應(yīng)用NPOC法測試氨水中總有機(jī)碳，測試結(jié)果良好，測試過程簡單。