導讀

在水質(zhì)TOC測試的應用中，含有固體、懸浮物的樣品對TOC含量的測試引入了很多不確定因素，對測試結(jié)果影響非常大，甚至會引發(fā)儀器故障，因此，很多用戶對含有固體、懸浮物的樣品測試存在困擾。在此背景下，我們對測試含有固體、懸浮物的樣品提出一些建議。

對測定值的影響

因為在懸浮物質(zhì)中經(jīng)常含有TOC，在含有懸浮固體樣品的TOC分析中有時結(jié)果變化很大。當用兩臺不同的 TOC 分析儀分析同一樣品時，這種現(xiàn)象尤其明顯；如果懸浮固體處理的方式?jīng)]有把控好，則不能得到很好的測試結(jié)果，具體表現(xiàn)為樣品測試的重復性差。

對測定的限制

由于固體、懸浮物比較難于消解，所以一般只能選用高溫燃燒的方法測試此類樣品，即使選擇高溫燃燒法，樣品中固體、懸浮物的消解效率也很難得到保證；

元析總有機碳分析儀使用內(nèi)徑約 0.6mm 的進樣針進樣，不能通過進樣針的固體、懸浮物質(zhì)不能測定；即使通過，如果進樣器取的樣品中固體顆粒不均勻，測定值的重現(xiàn)性也會很差，此處建議樣品中懸浮顆粒物的直徑不應超過0.2mm；此外，固體、懸浮物存在堵塞進樣器的風險，因此，盡量事先進行沉淀分離。

措施

01 上清液TOC測定

當固體、懸浮物質(zhì)不是非常需要關注時，通常在樣品容器內(nèi)使固體、懸浮物沉淀，取上層澄清液。能否選擇這種方法取決于懸浮物的沉淀分離性，主要測定溶解性TOC（DOC：Dissolved Organic Carbon）。

02 過濾液中的TOC測定

使用玻璃纖維濾紙或膜濾器主動地分離固體、懸浮物質(zhì)，此時只測定濾液中溶解性TOC。此法需要先加熱處理玻璃纖維濾紙，或用熱純水清洗濾膜，以去除濾紙或過濾器含有的TOC。

03 攪拌樣品TOC測定

含有固體、懸浮物質(zhì)的樣品進行TOC測定時，可使用磁力攪拌器等邊攪拌邊測定樣品。但是，單單采取攪拌措施，測定結(jié)果的誤差可能非常大。這是由于樣品中懸浮物質(zhì)分布不均勻，所進樣品內(nèi)固體、懸浮物質(zhì)的含量不同導致的。

04 用均質(zhì)機對固體、懸浮物質(zhì)處理后的TOC測定

對含有固體、懸浮物質(zhì)的樣品進行TOC測定，Z重要的原則是使固體、懸浮物質(zhì)體積盡量小，在樣品中均勻分布。

樣品經(jīng)高速均質(zhì)機處理，其中固體、懸浮物越是細微、均勻，所得的測定結(jié)果重現(xiàn)性越好，反映樣品中TOC含量越準確；均質(zhì)機應是含有如攪拌器那樣的高速攪拌方式或超聲波方式（輸出功率150－300W ）的均質(zhì)機；普通超聲波清洗儀器的輸出功率小，達不到處理此類樣品的效果；

另外，根據(jù)固體、懸浮物質(zhì)的種類不同，均質(zhì)效果也不相同，且不是所有類型的固體、懸浮物質(zhì)都可均化，例如，污泥狀的樣品處理比較容易，而纖維質(zhì)的樣品就比較困難。

小結(jié)

水樣中TOC的檢測對樣品的均勻性要求很高，但含有固體或者懸浮物質(zhì)時，對實驗結(jié)果的重復性造成很大影響，希望本篇文章能解決此問題對此類實驗的困擾。