導(dǎo)讀

甲醛作為世界衛(wèi)生組織確定的致癌和致畸形物質(zhì)，同時也被作為一種殺菌劑和油漆、合成樹脂的原料被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。在新房裝修和家居制造過程中，是主要的空氣污染物。

GB 18582-2008《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》中規(guī)定，游離甲醛含量不能超過100mg/Kg，國家環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品要求甲醛的含量不能超過10ppm。本文根據(jù)GB/T 23993-2009《水性涂料中甲醛含量的測定》標(biāo)準(zhǔn)，采用乙酰丙酮分光光度法測量水性涂料中甲醛。

實驗準(zhǔn)備

01

實驗原理

采用蒸餾方法將樣品中的甲醛蒸出，在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，餾分出的甲醛與乙酰丙酮在加熱的條件下生成穩(wěn)定的黃色化合物，冷卻后在波長412nm處進(jìn)行吸光度測試。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計算試樣中甲醛的含量。

02

實驗選用儀器設(shè)備

上海元析儀器有限公司
UV-5800紫外可見分光光度計

蒸餾裝置，電加熱套，水浴鍋

03

試劑

• 乙酸銨

  
  

• 冰乙酸（ρ=1.055g/ml）

  
  

• 乙酰丙酮（ρ=0.975g/ml）

  
  

• 乙酰丙酮溶液：0.25%（體積分?jǐn)?shù)），稱取25g乙酸銨，加適量水溶解，加3ml冰乙酸和0.25ml已蒸餾過的乙酰丙酮試劑，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，調(diào)整pH=6。此溶液于（2~5）℃貯存，可穩(wěn)定一個月

  
  

• 甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1000mg/L

  
  

• 甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液：取1ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液用水定容至100，標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度為10mg/L

實驗過程

01

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，純水定容，加入2.5ml乙酰丙酮溶液，搖勻，在60℃恒溫水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（用水做參比）在紫外可見分光光度計上于412nm處測量吸光度。

02

樣品處理

稱取攪拌均勻的試樣0.5g左右置于已預(yù)先加入20ml水的蒸餾瓶中，輕輕搖勻，在蒸餾瓶中加入少量沸石，在餾分接收器中預(yù)先加入適量水，浸沒餾分出口，餾分接收器的外部用冰水浴冷卻。加熱蒸餾，使試樣蒸至近干，取下餾分接收器，用水稀釋至刻度，待測。

在已定容的餾分接收器中加入2.5ml乙酰丙酮溶液，搖勻。在60℃的恒溫水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（以水為參比）在紫外可見分光光度計上于412nm波長處測吸光度。同時在相同條件下做空白樣（水），測得空白樣的吸光度。

實驗結(jié)果

01

標(biāo)準(zhǔn)曲線

根據(jù)實驗步驟，以甲醛質(zhì)量為縱坐標(biāo)，以吸光度為橫坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為C=256.4A+1.051，r=0.999

02

樣品檢測結(jié)果

為保證實驗室人員不受新型冠狀病毒等病毒的感染，確保實驗室所有人員的健康，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書，指導(dǎo)新型冠狀病毒以及其他病毒流行時期辦公室、實驗室以及樣品、接收物品等的消毒工作。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線測得樣品的實驗結(jié)果如下：

03

方法檢出限

在實驗條件下對樣品空白連續(xù)測量10次，計算得到方法檢出限為0.15μg。

結(jié)論

本文采用乙酰丙酮分光光度法應(yīng)用UV-5800紫外可見分光光度計對水性涂料中甲醛含量進(jìn)行測試，實驗方法簡單，實驗結(jié)果可靠，該方法可快速測定涂料中的甲醛含量。