3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的基本屬性
某種或幾種特性量值已經(jīng)確定,用來校準(zhǔn)測量器具評(píng)價(jià)測量方法或確定材料特性量的物質(zhì)稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析化學(xué)領(lǐng)域,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用是用來刻度校準(zhǔn)和檢定儀器儀表,研究和評(píng)價(jià)測試方法,用作測試中工作標(biāo)準(zhǔn),建立測量系統(tǒng)的質(zhì)量保證分析化學(xué)中的標(biāo)準(zhǔn)樣品是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一種具體形式,它是用來檢驗(yàn)和評(píng)價(jià)分析方法可靠性和未知樣品分析結(jié)果準(zhǔn)確性的控制樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品既可以是單一純物質(zhì),也可以是混合物;既可以是固體,也可以是氣體或液體
標(biāo)準(zhǔn)樣品必須具備以下基本屬性: 均勻性例如:在制備巖礦土壤等固體標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),必須采取粉碎混勻等措施制備好的標(biāo)準(zhǔn)樣品要經(jīng)過均勻性檢驗(yàn),并給出確保樣品均勻性的Z小取樣量只有均勻性檢驗(yàn)合格,才能對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性量值進(jìn)行定值 穩(wěn)定性在有效期內(nèi),量值變化不得超出標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的不確定度儲(chǔ)存運(yùn)輸或使用不當(dāng)都可能影響標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性,因此,標(biāo)準(zhǔn)樣品證書中應(yīng)注明運(yùn)輸和儲(chǔ)存的條件及正確使用的方法 定值準(zhǔn)確標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性量值必須由具有良好儀器設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室和具備良好專業(yè)技能的技術(shù)人員,采用準(zhǔn)確可靠的測量方法進(jìn)行定值所確定的特性量值稱為標(biāo)準(zhǔn)值 或保證值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者定期對(duì)該值進(jìn)行復(fù)測和修正 認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)樣品必須有證書它是介紹該標(biāo)準(zhǔn)樣品屬性和特征的主要技術(shù)文件,它既是生產(chǎn)者向使用者提供的計(jì)量保證書,又是使用該標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行量值傳遞或進(jìn)行量值溯源的憑據(jù)證書上應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值及定值不確定度,制備程序及定值方法,均勻性及其檢驗(yàn)方法,有效期限,使用運(yùn)輸和儲(chǔ)存方法等 批量生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品必須有足夠的產(chǎn)量和貯備,以滿足測量工作的需要尤其是二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品直接用于現(xiàn)場分析,需求量很大,常分批制備分別定值對(duì)于性能穩(wěn)定的金屬巖石礦物等標(biāo)準(zhǔn)樣品,一批的產(chǎn)量**能滿足現(xiàn)場分析5~10年的用量不同批次的標(biāo)準(zhǔn)樣品定值數(shù)據(jù)可能不同,有效期限也不一樣所以,應(yīng)在其編號(hào)上加以區(qū)別
使用標(biāo)準(zhǔn)樣品確定被測物質(zhì)含量時(shí),為了盡可能減小由于標(biāo)準(zhǔn)樣品與被測物質(zhì)基體成分不同所帶來的系統(tǒng)誤差,應(yīng)選擇與被測樣品在組成或特性上相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品因此,在不同行業(yè)和學(xué)科領(lǐng)域,都會(huì)制備一些具有代表性基體的標(biāo)準(zhǔn)樣品這種與實(shí)際樣品基體類似的標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法有兩種,一種方法是按照某類實(shí)際樣品基體成分的大致比例人工配制基體,再將目標(biāo)組分添加在此基體中進(jìn)行定值;另一種方法是選擇有代表性的實(shí)際樣品為基體,對(duì)其中所含目標(biāo)成分或添加的目標(biāo)成分進(jìn)行定值例如,在環(huán)境與生物分析領(lǐng)域,可以采集蘋果樹葉,對(duì)其中所含目標(biāo)成分定值后作為標(biāo)樣因?yàn)楹芏嗌锖椭参飿悠范季哂信c之相似的基體,所以它適用于環(huán)境與生物樣品的測定
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