標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用？

以下是CNAS-GL004:2008，這個能給大家使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)帶來一個方向性的的指標(biāo)和是否標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用正確，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用可按照下圖進(jìn)行確認(rèn)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的解讀？

?  DRE標(biāo)準(zhǔn)證書會有多個版本，但不變的的內(nèi)容會包括量值、不確定度、以及一系列的譜圖信息。

?  拿到證書后，需要提取哪些信息了？首先，要查看標(biāo)準(zhǔn)品的純度、含量、等信息；其次，查看標(biāo)準(zhǔn)品有效期及有效期的解讀；再次，查看Z小取樣量。

下圖是詳細(xì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的解讀：

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度和含量信息

?  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度和含量信息會很明確的標(biāo)注在證書Z顯眼的地方，以及還會有不確定度信息。

?  另外，關(guān)于純度信息是如何獲取的，在證書底部會有定值的檢測方法的信息。

?  下圖中有一個顯眼的①，通常我們查找標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是通過CAS來查詢，一一對應(yīng)，一般都非常準(zhǔn)。但有一個環(huán)節(jié)需要注意，對一個產(chǎn)品來說，可能有不同存在形式（鹽、酯、水合物等），這些在檢測中不會給老師帶來影響，是同樣的目標(biāo)物。但是在找CAS時，同一目標(biāo)化合物不同存在形式，其CAS不一樣。因此，出現(xiàn)不同CAS號對應(yīng)同一個化合物時，需要看一下英文描述確認(rèn)一下，以免選錯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的水分什么時候算雜質(zhì)？

DRE對每一個化合物的水分都會進(jìn)行測量，然后把測量值放在證書信息中，水分可能包含化合物中的結(jié)晶水，具體如下：

Z小取樣量？

實驗中往往容易忽略Z小取樣量， 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的Z小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時的實際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的Z小取樣量，當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的Z小取樣量時，證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效。

如何稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？

?  關(guān)于具體稱量，相信各位老師都很熟悉，這里不過多贅述。

?  但在稱量時分享一個作為供應(yīng)商的經(jīng)驗：如果稱量時實驗室沒有除靜電的設(shè)施，這時實驗室條件設(shè)置為20℃，50%的相對濕度是稱量效率Z高的。第一可以減少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋的問題，第二可以減少在干燥環(huán)境下有靜電干擾的問題。

困擾客戶較多的問題是，如何稱量微量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比如1mg、10mg產(chǎn)品？

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶解度？

?  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶解度是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中比較重要的一個點。

?  比如：多菌靈溶解性不是太好，僅能在甲醇中，配到的濃度100ppm，而且在溫度降低時，還會結(jié)晶析出。對于結(jié)晶析出的標(biāo)準(zhǔn)工作液，只要有結(jié)晶析出了，結(jié)果就不準(zhǔn)確了，同時導(dǎo)致整個儲備液濃度有很大變化，而且是不可逆的。

?  關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶解度，LGC可以給到一個溶解的建議，Z簡單的就是到LGC的官網(wǎng)，看看是否有對應(yīng)的溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這樣可以參考一下，用什么溶劑溶解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，溶解性在多大的濃度是適用的，以及根據(jù)有效期可以判定在多長時間是穩(wěn)定的，這樣在配置工作液時有一個借鑒意義。

工作標(biāo)液是否可以混合？

?  通常建議使用同一種溶劑來進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶解和稀釋；如果遇到多種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)物質(zhì)需要使用混合溶劑來溶解或者稀釋，需要考慮溶劑是否互溶、溶質(zhì)跟溶劑是否會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)以及兩種不同溶劑是否符合上機檢測設(shè)備的要求。氣相色譜通常使用正己烷、甲苯等溶劑，液相色譜通過使用甲醇、乙腈等溶劑。如果能夠滿足上述三個條件，工作標(biāo)液是可以混合。

?  溶解性主要是根據(jù)相似相溶原理，下表是常用有機溶劑的極性排序。