標準物質(zhì)的組合使用？

通常標準物質(zhì)有多種存在形式：

?  單個化合物，包括固體和液體的純品標準物質(zhì)；

?  如果通量大，會用到混合標準物質(zhì)；

?  如果實驗室有質(zhì)譜，通常會用到內(nèi)標及穩(wěn)定同位素內(nèi)標；

?  如果要做方法開發(fā)或方法驗證時，會用到基質(zhì)標準物質(zhì)。

標準工作液的配置及標曲配置?

?  曲線配制范圍根據(jù)測試方法及檢測儀器靈敏度以及化合物的線性范圍決定

?  目前根據(jù)檢測獸藥的一些通用檢測標準：GB/T 21981-2008，標準品所配制的曲線范圍大致在1-50μg/L；如同時輔以內(nèi)標，曲線范圍可能會更低。

?  單個預混標（品種相對較少，且規(guī)避了標準品的相互作用）的曲線線性能得到相對較長時間（一周左右）的保持

?  對標準品進行適當?shù)姆纸M預混，在測試前將預混液混合，配制曲線。此曲線的線性只能在極短時間被保持

?  對于特殊的工作混標，需現(xiàn)配現(xiàn)用：如GB/T 21317-2007項目中的四環(huán)素類獸藥殘留物，工作液極易降解。

基質(zhì)標準物質(zhì)的應(yīng)用？

基質(zhì)標準物質(zhì)的主要應(yīng)用是方法驗證，下圖的中的藍色部分代表一般實驗室數(shù)據(jù)的偏差值，右邊是標準物質(zhì)提供的不確定度。如果實驗室的偏差值包含了基質(zhì)標準物質(zhì)不確定度時，就說這個實驗是非顯著性偏差；如果沒有包含，這時的實驗室顯著性偏差。在方法驗證時，需要對數(shù)據(jù)進行重新的收集。

?  實驗室建立方法（方法驗證）時提供數(shù)據(jù)支撐，得到測量方法的不確定度以及測量目標物的回收率

?  參與實驗室能力比對前，確認實驗室自身檢測能力

?  在實驗過程中使用，對實驗數(shù)據(jù)進行全程監(jiān)控

為什么說基質(zhì)標準物質(zhì)的數(shù)據(jù)一般不會出問題呢？

提供基質(zhì)標準物質(zhì)的提供者，一般都是認可的更高一個級別的實驗室，通常是各國計量院的產(chǎn)品為主，LGC作為英國計量院提供化學和生物方面的基質(zhì)標準物質(zhì)，并整合了各個計量院的產(chǎn)品提供給各位老師。

舉例：在測定奶粉中農(nóng)殘項目α-HCH、γ-HCH以及p,p’-DDE

?  您可以在使用標準物質(zhì)的基礎(chǔ)上，選用奶粉的基質(zhì)產(chǎn)品（BCR-187，BCR-188）來確定實驗中待測化合物的回收率。

?  您可以通過使用基質(zhì)標準物質(zhì)，來準備您參加的實驗室能力比對項目，為您能順利通過實驗室能力驗證項目添一份保障；

?  您還可以通過對此基質(zhì)標準物質(zhì)的合理使用來對您的整個奶粉農(nóng)殘測試項目做監(jiān)控。

通過使用同位素內(nèi)標，提高工作效率？

一般質(zhì)譜的前處理比較簡單，上機分析，由于靈敏度高，樣品中的雜質(zhì)會帶來基質(zhì)效應(yīng)。為盡量程度降低基質(zhì)效應(yīng)，在實驗中加入內(nèi)標，進行校準。這也是減少基質(zhì)效應(yīng)Z有效的方式。

如何選擇同位素內(nèi)標？

?  如果只檢測離子碎片，則檢測的片段必須是被穩(wěn)定同位素標記的片段；

?  因質(zhì)譜檢測器的分辨率限制，所選擇的同位素的質(zhì)量差應(yīng)大于3：

e.g. Tetrachlorobenzene-D2（錯誤的選擇）

?  氘代同位素標準物質(zhì)與“C”,“N”等其他穩(wěn)定同位素標準物質(zhì)的選擇比較

氘代同位素：產(chǎn)品多，應(yīng)用更廣泛；易受“H”取代（GCMS無影響）；

“ C”,“N”等其他同位素：產(chǎn)品少，價格貴，但可避免出現(xiàn)氘代同位素被取代的影響。