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色譜柱:Diamonsil C18 250 mm× 4.6 mm, 5μm(Cat#:99603)
流動相: A( 甲醇)-B( 水) 梯度洗脫, 0 min(45% A) , 10 min ( 55% A) , 20 min( 65% A ) , 40 min ( 80%A) , 50 min( 1**%A) 沖柱30 min, 然后用45%A平衡柱子30 min
流速: 1.0 mL/min
柱溫: 35 ℃
進(jìn)樣量: 10 μL
檢測器: UV 332 nm
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摘要:目的:考察以大孔樹脂法制備供試品溶液,對芫花藥材GX液相指紋圖譜的影響。方法:對17批藥材進(jìn)行HPLC指紋圖譜分析。供試品溶液制備方法為甲醇提取,提取液回收試劑至干,殘渣水溶解后經(jīng)大孔樹脂柱層析,收集20%、50%和95%乙醇洗脫物。以GX液相色譜法對各批藥材的甲醇提取液及各洗脫物進(jìn)行指紋圖譜分析。色譜條件:Diamonsil C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),流動相為甲醇、水兩相梯度洗脫,流速1mL·min-1,柱溫35℃,檢測波長332nm,記錄時間40min。結(jié)果甲醇直接提取所得到的共有峰為7個,而經(jīng)大孔樹脂柱層析后50%乙醇洗脫物得到共有峰11個。結(jié)論大孔樹脂能夠富集成分,在指紋圖譜中顯示更多的色譜峰,使對照圖譜的指紋性增加,采用該方法來制備供試品溶液有較為廣闊的應(yīng)用前景。
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