【概述】

       氣相色譜儀是一種多組分混合物分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，由載氣將分析物質(zhì)帶入色譜柱，通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有丌同把愛哭性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工說站，從而完成對(duì)被測(cè)物質(zhì)定性定量分析，在食品安全、環(huán)境保護(hù)、生物化學(xué)、石油化工、中西藥物都有廣泛應(yīng)用。

       氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離兒形成離子流，借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件丌苛刻、噪聲小、死體積小，是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器。

本文參考JJG 700-2016氣相色譜儀計(jì)量檢定規(guī)程、GB/T30431-2013實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀及氣相色譜型式評(píng)價(jià)大綱中對(duì)FID檢測(cè)器的要求，對(duì)賽里安456C-FID檢測(cè)器的噪聲、漂移、檢測(cè)限及重復(fù)性等性能指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)試。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

噪聲、漂移測(cè)試方法

連接上毛細(xì)管色譜柱，打開主機(jī)電源，設(shè)置相應(yīng)儀器條件，先程序升溫老化幾次色譜柱，待儀器基線穩(wěn)定后，采集30分鐘內(nèi)的基線噪聲和漂移數(shù)據(jù)，按下述公式計(jì)算FID檢測(cè)器的噪聲和漂移數(shù)據(jù)。

計(jì)算公式：基線噪聲用峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度值（A）表示

基線漂移用30 min內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值表示（A/30min）表示

表1噪聲、漂移測(cè)試條件及參考標(biāo)準(zhǔn)

檢測(cè)限及重復(fù)性測(cè)試方法

連接上毛細(xì)管色譜柱，打開主機(jī)電源，設(shè)置相應(yīng)儀器條件，待儀器基線穩(wěn)定后，進(jìn)FID標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣品（正十六烷-異辛烷溶液），標(biāo)品濃度為100 ng/μL或1000 ng/μL，進(jìn)樣量1 μL，重復(fù)進(jìn)樣7次，記錄正十六烷的峰面積和保留時(shí)間，并由色譜圖峰高及基線噪聲，按下式計(jì)算檢測(cè)限D(zhuǎn)FID：

計(jì)算公式：DFID=2Nd?W/A

其中：DFID——FID檢測(cè)限（g/s）；

Nd——基線噪聲（A）；

W——正十六烷的進(jìn)樣量（g）；

A——正十六烷的峰面積的算術(shù)平均值（A*s）

表2檢測(cè)限及重復(fù)性測(cè)試條件及參考標(biāo)準(zhǔn)

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

FID檢測(cè)器噪聲、漂移測(cè)試結(jié)果

圖1 FID基線噪聲、漂移色譜圖

表3噪聲、漂移測(cè)試測(cè)試數(shù)值結(jié)果

檢測(cè)限及重復(fù)性測(cè)試結(jié)果

圖2正十六烷重復(fù)性測(cè)試譜圖

表4檢測(cè)限及重復(fù)性測(cè)試數(shù)值結(jié)果

結(jié)論

綜合上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，賽里安456C氣相色譜儀配置的FID檢測(cè)器在基線噪聲、基線漂移、檢測(cè)限及重復(fù)性等各項(xiàng)性能指標(biāo)都能夠達(dá)到并且優(yōu)于參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的數(shù)值，證明該儀器具有較高的靈敏度和穩(wěn)定性，能夠?qū)θ粘悠愤M(jìn)行很好的分析測(cè)試。

【儀器/耗材清單】

賽里安456C氣相色譜儀

FID標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣品（正十六烷-異辛烷溶液）

標(biāo)簽：氣相色譜儀