【概述】

過氧化苯甲酰作為漂白劑添加到小麥面粉中用以提高面粉的白度。但過量漂白劑會對人體產(chǎn)生很大的傷害，引發(fā)多種疾病?？刂茩z測漂白劑—過氧化苯甲酰刻丌容緩。本文依據(jù)國標(biāo)GB/T 18415-2001采用鐵-氫還原法先將過氧化苯甲酰還原成丌揮發(fā)性物質(zhì)苯甲酸，經(jīng)凈化提取后，采用高柱效，高惰性經(jīng)典玻璃填充色譜柱，對苯甲酸進(jìn)行氣相色譜分析，色譜Zdi檢出限達(dá)到5ppm,同時(shí)具有較寬的線性范圍和定量重復(fù)性。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

色譜條件

色譜柱：苯甲酸分析與用玻璃填充柱，2m×3mm（ID）

柱溫：170℃

檢測器溫度：220℃

進(jìn)樣器溫度：220℃

柱流量：20 mL/min

進(jìn)樣量：2μL

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)

取苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液在上述條件下進(jìn)樣分析，其分離譜圖及定性結(jié)果、理論塔板數(shù)、分離度分別見圖1和表1。

圖120mg/L的苯甲酸分離譜圖

表1：系統(tǒng)適用性結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

       配置丌同濃度5mg/L、10mg/L、20mg/L、100mg/L苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，取2ul瓶中的液體，迅速注入色譜儀中測定。以峰面積不對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品質(zhì)量做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

按上述色譜條件分析，得如下標(biāo)準(zhǔn)曲線圖：

圖2苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)曲線

采用苯甲酸與用玻璃填充柱分離，苯甲酸的Zdi檢出限為5mg/L。

【儀器/耗材清單】

GC7900氣相色譜儀（上海天美科學(xué)儀器有限公司）,配置FID檢測器；

對照品二氯甲烷、三氯甲 烷、正己烷、三乙胺（分析純）；

樣品：上海某藥業(yè)公司提供

（來源：天美（ZG）科學(xué)儀器有限公司）

標(biāo)簽：氣相色譜儀