【概述】

       氣相色譜儀是一種多組分混合物分離、分析工具，它是以氣體為流動相，由載氣將分析物質(zhì)帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有丌同把愛哭性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工說站，從而完成對被測物質(zhì)定性定量分析，在食品安全、環(huán)境保護、生物化學、石油化工、中西藥物都有廣泛應(yīng)用。

       氫火焰離子化檢測器（FID）利用有機物在氫火焰的作用下化學電離兒形成離子流，借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件丌苛刻、噪聲小、死體積小，是有機化合物檢測常用的檢測器。

本文參考JJG 700-2016氣相色譜儀計量檢定規(guī)程、GB/T30431-2013實驗室氣相色譜儀及氣相色譜型式評價大綱中對FID檢測器的要求，對賽里安456C-FID檢測器的噪聲、漂移、檢測限及重復(fù)性等性能指標進行了測試。

【實驗/操作方法】

噪聲、漂移測試方法

連接上毛細管色譜柱，打開主機電源，設(shè)置相應(yīng)儀器條件，先程序升溫老化幾次色譜柱，待儀器基線穩(wěn)定后，采集30分鐘內(nèi)的基線噪聲和漂移數(shù)據(jù)，按下述公式計算FID檢測器的噪聲和漂移數(shù)據(jù)。

計算公式：基線噪聲用峰-峰高對應(yīng)的記錄儀標度值（A）表示

基線漂移用30 min內(nèi)基線偏離原點的值表示（A/30min）表示

表1噪聲、漂移測試條件及參考標準

檢測限及重復(fù)性測試方法

連接上毛細管色譜柱，打開主機電源，設(shè)置相應(yīng)儀器條件，待儀器基線穩(wěn)定后，進FID標準測試樣品（正十六烷-異辛烷溶液），標品濃度為100 ng/μL或1000 ng/μL，進樣量1 μL，重復(fù)進樣7次，記錄正十六烷的峰面積和保留時間，并由色譜圖峰高及基線噪聲，按下式計算檢測限D(zhuǎn)FID：

計算公式：DFID=2Nd?W/A

其中：DFID——FID檢測限（g/s）；

Nd——基線噪聲（A）；

W——正十六烷的進樣量（g）；

A——正十六烷的峰面積的算術(shù)平均值（A*s）

表2檢測限及重復(fù)性測試條件及參考標準

【實驗結(jié)果/結(jié)論】

FID檢測器噪聲、漂移測試結(jié)果

圖1 FID基線噪聲、漂移色譜圖

表3噪聲、漂移測試測試數(shù)值結(jié)果

檢測限及重復(fù)性測試結(jié)果

圖2正十六烷重復(fù)性測試譜圖

表4檢測限及重復(fù)性測試數(shù)值結(jié)果

結(jié)論

綜合上述實驗結(jié)果可知，賽里安456C氣相色譜儀配置的FID檢測器在基線噪聲、基線漂移、檢測限及重復(fù)性等各項性能指標都能夠達到并且優(yōu)于參考標準規(guī)定的數(shù)值，證明該儀器具有較高的靈敏度和穩(wěn)定性，能夠?qū)θ粘悠愤M行很好的分析測試。

【儀器/耗材清單】

賽里安456C氣相色譜儀

FID標準測試樣品（正十六烷-異辛烷溶液）