樣品準(zhǔn)備

(1)稱取5 g樣品于離心管中，向離心管中加入20 mL乙酸乙酯，振蕩2 min，6000 rpm下離心2 min，收集上層清液；

(2)向下層殘渣中加入20 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步驟(1)提取一次，合并兩次上清液。

(3)將上清液在35 ℃下減壓蒸干，5 mL乙腈-甲苯*超聲溶解，待凈化。

?

SPE柱凈化——ProElut TPC（Cat.#: 65354）

(1)活 化： 向柱中加入2 g無水硫酸鈉，10 mL乙腈-甲苯*活化；

(2)上 樣： 將待凈化液加入小柱，棄去流出液；

(3)淋 洗： 向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*，棄去流出液；

(4)洗 脫： 向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*，收集流出液；

(5)重新溶解： 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸干，冷卻，用正己烷定容至1 mL，供GCMS分析。 *乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（體積比）

GC-MS分析條件

色譜柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221）

進(jìn)樣口溫度：300 ℃

升溫程序：初始溫度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升溫至280 ℃，保持5 min

載氣：氦氣， 流速：1.37 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1 μL 離子源溫度：260 ℃ 接口溫度：300 ℃ 溶劑延遲：2.9 min 電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1

適用于茶葉中蒽醌的檢測，方法檢出限6 ug/kg,定量限20 ug/kg。