1. 樣品提取 取1g奶粉樣品，加入5ml三水溶液（10g/L）充分震蕩，加入0.5mL乙酸鉛水溶液（22g/L）,加入2ml，充分震蕩混合2分鐘，3000轉(zhuǎn)/分鐘離心2分鐘，取上清液；再加入5ml三水溶液（10g/L），充分震蕩混合2分鐘，3000轉(zhuǎn)/分鐘離心2分鐘，合并上清液待上樣 2. 樣品凈化 （PROELUT PXC SPE小柱 60mg/3ml 迪馬貨號：68203） 1）活化，平衡：3ml甲醇，3ml水 2）上樣：加入提取液 3）清洗：3ml水，3ml甲醇,棄去清洗液 4）洗脫：3ml 5%氨化甲醇 5）濃縮：50氮?dú)獯蹈桑?ml 20%甲醇定容 3. 檢測 色譜柱： (1) Platisil ODS 5u 150x4.6mm迪馬貨號：99501 (2) Diamonsil C8 5u 250 x 4.6mm迪馬貨號：99803或 流動相：緩沖溶液:乙腈 = 92:8 流速：1mL/min 柱溫：30 檢測波長：240nm 4.溶液配制 1）三水溶液：稱取10g三加水至1000ml 2）乙酸鉛水溶液：22g乙酸鉛加水至1000ml 3）5%氨化甲醇：取5ml氨水加甲醇95ml 4）流動相緩沖溶液：稱取2.02g庚烷磺酸鈉（迪馬貨號：403227）和2.10g檸檬酸加水至1000ml 色譜圖請參見附件