樣品準(zhǔn)備/提取

(1) 稱取試樣1g（極ng確到0.01g）置于50ml 具塞離心管中，加入15ml 乙腈 +乙酸乙酯+氨水（80+15+5）

(2) 均質(zhì)1min，6000 r/min，離心5 min，取出上清液。

(3) 殘?jiān)凑丈鲜霾襟E重復(fù)提取一次，合并兩次上清液。

(4) 加入5 mL 正丙醇，在45℃以下水浴減壓濃縮至近干(務(wù)必蒸干)。

(5) 依次加入0.5ml 甲醇，10 ml 4%NaCl 溶液溶解殘?jiān)?，震? min，轉(zhuǎn)入50ml 具塞離心管中，加入10 正己烷，震蕩3 min， 10000r/min 離心5min，棄 去正己烷層。

(6) 重復(fù)（5）的操作。，然后加入0.5 mL 氨水?；靹?，作為上樣液待凈化。

SPE柱凈化——ProElut PLS 60 mg/3 mL（Cat.#68003）

(1)活化： 依次加入3 mL 甲醇，3 mL 水，流出液棄去。

(2)上樣： 將待凈化液加入柱中，流出液棄去。

(3)淋洗： 依次用3 mL 水，5 mL 5%氨水（10%甲醇水）溶液淋洗，流出 液棄去，然后將PLS 柱抽干。

(4)洗脫： 3 mL10%氨水甲醇洗脫，流出液收集。 (5)重新溶解：* 將洗脫液在45 ℃減壓濃縮至近干，然后用流動(dòng)相重新定容至1mL。

色譜柱： Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）

流速： 0.7 mL/min

檢測(cè)器：激發(fā)波長：225 nm 發(fā)射波長：285 nm

柱溫： 30 ℃

進(jìn)樣量： 20 μL

流動(dòng)相： A（庚烷磺酸鈉9 g/L，磷酸二氫鈉1.54 g/L）：B（乙腈）=81:19

適用于獸禽產(chǎn)品中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的檢測(cè)

1 甲砜霉素 2 氟苯尼考胺 3 氟苯尼考