【概述】

氟苯尼考是一種抗生素類藥物，具有安全高效、廣譜抗 菌等特點，被廣泛應(yīng)用于治 療禽、豬、牛等動物的菌性疾病。氟苯尼考在動物體內(nèi)的主要殘留物是氟苯尼考胺，也有氟苯尼考草氨酸和氟苯尼考醇等一些其他代謝物。

本實驗參考GB 31658.5-2021《動物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測定》標準，建立了SPE-UPLC-MS/MS法測定動物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的殘留量。

【實驗/設(shè)備條件】

色譜柱：Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)

流動相：A：水  B：乙腈

流速：0.25 mL/min   

柱溫：35℃   

進樣量：10 μL

質(zhì)譜條件

離子源：HESI           電噴霧電壓：3500 V

鞘氣壓力：40 arb      輔氣壓力：10 arb

離子傳輸管：380 ℃   輔氣溫度：350 ℃

【樣品提取】

稱取試樣2.0 g（精確至0.02 g）于50 mL離心管中，加入氘代氯霉素內(nèi)標100 μL，渦旋混勻，靜置15 min，加入乙酸乙酯-氨水溶液10 mL，渦旋1 min，3000 r/min離心5 min，取上清液于另一支50 mL離心管中，殘渣重復(fù)提取2次，合并3次提取液。離心管中加入5%乙酸2 mL，振搖混勻，于40 ℃水浴中濃縮至1.5 mL，加入5%乙酸2 mL ，加正己烷5 mL脫脂，渦旋1 min，3000 r/min離心5 min，棄上層，下層提取液重復(fù)脫脂一次，待凈化

【實驗/操作方法】

實驗參考GB 31658.5-2021《動物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測定》標準，建立了SPE-UPLC-MS/MS法

【實驗結(jié)果/結(jié)論】

5.1測試數(shù)據(jù)

加標回收率結(jié)果

5.2測試色譜圖

圖1 雞肉加標(100ppb)總離子圖

圖2 豬肉加標(100ppb)總離子圖

【儀器/耗材清單】