【概述】

我們的生活離不開紡織品的使用，從穿著的衣物，到家中的家紡，甚至疫情期間必備的防護服等等都是使用了現代工藝的紡織品。紡織品生產過程中涉及到使用N,N-二甲基甲酰胺（DMF），N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）等有機溶劑，這些溶劑本身對人體有毒害，造成神經、肝臟的損傷，一旦殘留在紡織品中對人體健康有潛在危害。紡織品中溶劑殘留檢測已成為生態(tài)紡織品檢測體系中的一個重要項目。本實驗適用于紡織品中殘留溶劑的檢測。

1、方法原理   

采用脫水乙酸乙酯對樣品中殘留的DMF進行超聲提取，提取液經濃縮、定容和過濾后，用氣相色譜檢測，外標法定量。

2、主要儀器配置

a）氣相色譜儀，帶毛細柱進樣口，FID檢測器.

b）上海儀電分析有限公司自主研發(fā)SF3000色譜工作站軟件，

c）N,N-二甲基甲酰胺（DMF）標準物質，色譜純

d）乙酸乙酯，色譜純

e）超聲波提取儀

f）氮吹儀

3、實驗方法

3.1 樣品處理方法

取代表性樣品，剪為5mm的長碎條，準確稱取5.0g（精確至0.01g）置于具塞錐形瓶中，加入50mL乙酸乙酯，于常溫下在超聲波提取儀中萃取30min，將萃取液轉移至圓底燒瓶中，再用40mL乙酸乙酯對錐形瓶中樣品進行二次提取，合并兩次萃取液，然后用20mL乙酸乙酯洗滌殘渣，并入萃取液中。在氮吹儀上濃縮至一半體積后轉移至玻璃具塞離心管中，繼續(xù)濃縮至近干后，用乙酸乙酯定容至2mL，溶液經理針式過濾頭過濾后，氣相色譜分析。

3.2 氣相色譜儀參考條件

毛細管柱：OV-1301 30m×0.53mm×1mm或等效

柱溫：程序升溫50℃（5min），10℃/min升至250℃（5min）

汽化室溫度：250℃；

檢測室溫度：250℃；

載氣（N₂）柱流量5ml/min:；

分流進樣：分流流量4 mL/min；

尾吹氣25 mL/min

4、實驗結果

4.1 一號樣品

一號樣品，取樣量5.8182g濃縮液中DMF的濃度C1=37.42ppm，濃縮液體積為2mL計算得到：1號樣品中DMF含量為12.86mg/kg

4.2 二號樣品

2號樣品取樣量為5.1065g濃縮液中DMF的濃度C₂=7.08ppm，濃縮液體積為2mL計算得到：2號樣品中DMF含量為2.77mg/kg

標簽：氣相色譜儀氣相色譜法