【概述】

去年12月1日，GB 18581-2020《木器涂料中有害物質(zhì)限量》已正式實施，本方案依據(jù)新版GB 18581標(biāo)準(zhǔn)中對水性木器涂料的測試要求，參照GB/T 23986-2009《色漆和清漆 揮發(fā)性有機化合物(VOC)含量的測定 氣相色譜法》對水性木器涂料中的VOC含量進行了測定。

1、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)

GB 18581-2020《木器涂料中有害物質(zhì)限量》

GB/T 23986-2009《色漆和清漆 揮發(fā)性有機化合物(VOC)含量的測定 氣相色譜法》

2、主要儀器配置

a. 氣相色譜儀：GC128，分流/不分流進樣口，F(xiàn)ID檢測器；

b. 色譜柱：VF-624，60m×0.25mm×1.4μm；

c. 萬分天平；

d. 超聲儀；

e. 離心機（轉(zhuǎn)速可達10000r/min）；

f. 乙腈中21種VOC混合標(biāo)樣，2000 μg/mL；

g. 稀釋溶劑：乙腈，色譜純；

h. 內(nèi)標(biāo)：正丙醇，色譜純；

i. 標(biāo)記物：己二酸二乙酯，色譜純。

3、實驗方法

3.1 實驗流程

3.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品配置

內(nèi)標(biāo)儲備液：準(zhǔn)確稱取正丙醇0.1g于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此為10 mg/mL內(nèi)標(biāo)儲備液。

內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液：取內(nèi)標(biāo)儲備液1mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此為1000μg/mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液。

VOC標(biāo)準(zhǔn)系列配制：

3.3 試樣的配置

定性分析：稱取約1g的試樣（精確至0.1mg），加入2mL乙腈混勻，超聲5min后離心5min，取上層清液進樣用于定性，試樣中無正丙醇，內(nèi)標(biāo)選擇為正丙醇，試樣中乙二醇單丁醚及二丙二醇單丁醚含量較高，進一步增加稀釋劑體積及內(nèi)標(biāo)加入量。

定量分析：準(zhǔn)確稱取1g的試樣（精確至0.1mg），加入5mL乙腈混勻，加入3000μg內(nèi)標(biāo)，1000μg標(biāo)記物，超聲5min后離心5min，取上層清液，用于定量。

4、實驗譜圖

4.1 水性涂料中21種VOC標(biāo)樣色譜圖

圖1. 21種混合VOC標(biāo)樣+標(biāo)記物色譜圖

1. 乙醇  2.二甲基酮  3.異丙醇  4.正丙醇（內(nèi)標(biāo)）  5.異丁醇  6.三乙胺  7.正丁醇  8.丙二醇單甲醚 9.二甲基乙醇胺  10.乙二醇  11. 1,2-丙二醇  12.乙酸丁酯  13.甲基異戊基酮  14.乙二醇單丁醚  15.丙二醇正丁醚  16.二丙二醇單甲醚  17.二乙二醇  18. N-甲基吡咯烷酮  19.二乙二醇單丁醚 20.二丙二醇正丁醚  21.乙二醇苯醚  22.丙二醇苯醚  23.己二酸二乙酯（標(biāo)記物）

4.2 水性涂料中21種VOC內(nèi)標(biāo)曲線

對21種VOC進行5個濃度點的內(nèi)標(biāo)曲線考察，x=被測組分物質(zhì)的量/內(nèi)標(biāo)物物質(zhì)的量，y=被測組分峰面積/內(nèi)標(biāo)物峰面積。結(jié)果如表1：

表1 各組分內(nèi)標(biāo)工作曲線

4.3 實際樣品中VOC含量的測定

選取市售某品牌水性木器漆，按照3.2方法進行處理，樣品平行配置兩份，樣品色譜圖見下圖2：

圖2. 實際樣品色譜圖

VOC含量的計算公式參考國標(biāo)加標(biāo)GB/T 23986-2009中10.4，檢測結(jié)果見下表2：

表2 樣品測試結(jié)果

標(biāo)簽：氣相色譜儀