牛奶中三聚氰胺的含量測(cè)定 一．樣品分子結(jié)構(gòu) 中文名 英文名 分子結(jié)構(gòu) 三聚氰胺 Melamine 二. 樣品來源記錄 樣品商品名： 樣品測(cè)定描述：主成分含量測(cè)定 生產(chǎn)廠家： 三. 液相方法條件 方法來源：自主開發(fā)； 具體方法： 色譜柱：AQ-C18，5um，4.6×250mm 流動(dòng)相：10mmol/L辛烷磺酸鈉和20mmol/L磷酸氫二銨（用磷酸調(diào)節(jié)pH＝3.3）：乙腈＝90：10； 檢測(cè)波長(zhǎng)：236nm； 溫度：室溫29度； 流速：1.0ml/min； 進(jìn)樣量：20ul； 流動(dòng)相的配制： 準(zhǔn)確稱取10mmol的辛烷磺酸鈉和20mmol的磷酸氫二銨溶于1000ml水中，用磷酸調(diào)節(jié)pH至3.3，準(zhǔn)確量取該溶液450ml與50ml乙腈混合均勻，超聲脫氣； 樣品處理方法： 標(biāo)準(zhǔn)品處理：準(zhǔn)確稱量250mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品加入250ml容量瓶中，用一定量的水：乙腈＝50：50超聲溶解，然后用水：乙腈＝50：50溶液稀釋至刻度，配制成1000ug/ml的三聚氰胺溶液，得溶液BZ1；量取BZ1標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0ml，加入100ml容量品中，用乙腈：水＝50：50稀釋至刻度，搖勻的標(biāo)準(zhǔn)溶液BZ2(此時(shí)濃度為10ug/ml)； 樣品處理：準(zhǔn)確稱取2.000g奶粉，加入到10ml容量瓶中，加入乙腈：水＝50：50至刻度以下，搖勻，超聲20min；用乙腈：水＝50：50溶液稀釋至刻度；離心或靜置分層，取上層清夜用純水稀釋至原來濃度的1/5倍，針筒過濾，進(jìn)樣20ul； 注意事項(xiàng)： 1. 分析前，先用純水以1.0ml/min流速?zèng)_洗色譜柱30min； 分析完成后，先用純水以1.0ml/min流速反向沖洗色譜柱45min，然后再用乙腈：水＝90：10以1.0ml/min流速反向沖洗色譜柱45min；反向沖洗，正向使用； 2. 緩沖溶液，隔天需重新配制 四. 譜圖及數(shù)據(jù)處理 1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)品溶液BZ2 0.25ml0.5ml2.0ml4.0ml6.0ml8.0ml10.0ml分別加入到10ml的容量瓶中，用乙腈：水＝50：50稀釋至刻度，搖勻； 樣品編號(hào) 1 2 3 4 5 6 7 濃度（ug/ml） 0.25 0.5 2 4 6 8 10 吸光度（mAU） 26552 51402 180649 370150 538627 716436 878381 3)結(jié)論：本方法中三聚氰胺濃度在0.25ug/ml～10ug/ml范圍內(nèi)線性良好，可以作為外標(biāo)法定量使用； WATERS 2489 GX液相色譜儀 EASEATECH在線脫氣機(jī) EASEATECH GX液相 自動(dòng)進(jìn)樣器