本標(biāo)準(zhǔn)采用濕灰化干灰化兩種前處理法測定有機(jī)肥料中鋅含量，以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法 **篇濕灰化-原子吸收光譜法 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測定鋅含量的濕灰化-原子吸收光譜法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中鋅(Zn)含量的測定 2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB/T 6819 溶解乙炔 JJG 196 常用玻璃量器 3 方法原理 用硝酸在低溫下消化試樣，待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時，放冷后再加硝酸-高氯酸繼續(xù)消煮，直至無色，使鋅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔焰，在213.9nm處測量鋅的吸光度 4 試劑 分析中除另有說明，均使用優(yōu)級純試劑實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合GB/T 6819的規(guī)定 4.1 硝酸(GB/T 626) 4.2 高氯酸(GB/T 623) 4.3 鹽酸(GB/T 622) 4.4 硫酸(GB/T 625) 4.5 純金屬鋅或基準(zhǔn)氧化鋅(ZnO) 4.6 鹽酸：10％(m/m)溶液量取24mL鹽酸(4.3)，用水稀釋至100mL 4.7 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2)：3+1混合酸 4.8 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：50µg/mL 稱取0.5000g金屬鋅(4.5)[事先取少許純金屬鋅粒，用10％鹽酸溶液(4.6)將其表面的氧化物溶去，再用水將鹽酸溶液洗凈，Z后用無水乙醇洗2～3次，放在氯化鈣或硅膠干燥器中干燥24h]，放在1000mL容量瓶中，加100mL水和5mL硫酸(4.4)溶解，加水定容，搖勻貯于聚乙烯瓶中，此溶液濃度為500µg/mL鋅吸取該溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即為50µg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 或用基準(zhǔn)氧化鋅配制：極ng確稱取于800灼燒至恒重的0.6224g基準(zhǔn)氧化鋅(4.5)，溶于100mL水及5mL硫酸(4.4)中，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶內(nèi)，加水定容，搖勻貯于聚乙烯瓶中，此液濃度為500?g/mL鋅吸取該溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即為50?g/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 5 儀器設(shè)備 通常實驗室用儀器設(shè)備，試驗中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸(4.3)1+3溶液浸泡2～4h，用水沖洗干凈并晾干 5.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，鋅空心陰極燈 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光譜儀 氫化物發(fā)生器-北京瀚時(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光譜儀 陶瓷纖維馬弗爐 ICP-AES單道掃描等離子光譜儀 多通量密閉微波化學(xué)工作站 高頻紅外碳硫分析儀 電子分析天平