1.范圍 本方法適用于鋁及鋁合金中0.10% 14.00%的鋅含量的測(cè)定 2 原理 試料用鹽酸溶解蒸發(fā)除去過(guò)量的酸用2mol/L 鹽酸溶解鹽類過(guò)濾除去不溶物將濾液通過(guò)強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂用0.005mol/L 鹽酸洗脫樹(shù)脂上的鋅以雙硫腙為指示劑用乙二胺四乙酸(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鋅 3 試劑 3.1 強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂 季胺基聚苯乙烯型二乙烯基苯的質(zhì)量百分比為2% 3% 粒度為154--355mm( 100 --50 目) 3.2 硝酸 (密度1.42g/mL) 3.3 過(guò)氧化氫 (密度1.10g/mL) 3.4 氨水 (密度0.90g/mL) 3.5 鹽酸 (1 1) 3.6 鹽酸 2mol/L 移取167mL 鹽酸用水稀至1000mL,混勻 3.7 鹽酸1mol/L 移取84mL 鹽酸用水稀至1000mL,混勻 3.8 鹽酸0.005mol/L 移取5mL 鹽酸(1mol/L)用水稀至1000mL,混勻 3.9 乙酸1mol/L 移取58mL 冰乙酸用水稀至1000mL,混勻 3.10 乙酸銨溶液(500g/L) 3.11 丙酮 3.12 石蕊試紙 3.13 精密試紙(pH 5 6 間隔0.2 單位) 3.14 雙硫腙乙醇溶液(0.25g/L) 用時(shí)現(xiàn)配 3.15 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0300 mol/L 稱取1.9617g鋅于500mL燒杯中蓋上表皿加入50mL 水及50mL 鹽酸(1+1),待完全溶解后將溶液移入1000mL 容量瓶中以水稀釋至刻度混勻 3.16 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0300mol/L 3.16.1 制備: 稱取7.5g EDTA 置于500mL 燒杯中，加入200mL 熱水溶解，冷卻后移入1000mL 容量瓶中，以水稀釋至刻度混勻儲(chǔ)于聚乙烯瓶中 3.16.2 標(biāo)定: 移取25.00mL 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0300mol/L)于300mL 燒杯中 加入50mL鹽酸(1+1)和0.5mL 硝酸,加水使溶液體積約150mL,混勻，將石蕊試紙放入溶液中，邊攪拌邊滴加氨水直至試紙變色，取出石蕊試紙用水淋洗一下，加入20mL乙酸(1mol/L)和10mL 乙酸銨溶液(500g/L) ，用精密試紙檢查溶液是否為pH 5-5.5,若不在此范圍可滴加乙酸(1mol/L)調(diào)整，冷卻至室溫，加入50mL 丙酮，加入2mL雙硫腙溶液(0.25g/L),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0300mol/L)滴定至試液從紅色變?yōu)槌赛S色為止此顏色，在過(guò)量2 滴EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液下應(yīng)不變 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光譜儀 氫化物發(fā)生器-北京瀚時(shí)(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光譜儀 陶瓷纖維馬弗爐 ICP-AES單道掃描等離子光譜儀 多通量密閉微波化學(xué)工作站 高頻紅外碳硫分析儀 電子分析天平