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1、對(duì)照品溶液的制備 取人參皂苷Rg1對(duì)照品、人參皂苷Rb1對(duì)照品和三七皂苷R1對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇制成每 1 mL含人參皂苷Rg1 0.5 mg、人參皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液,即得。
2、供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品適量,研細(xì),取約1.3 g,精密稱(chēng)定,加40 mL,加熱回流30分鐘,濾過(guò),棄去液,藥渣及濾紙揮盡,再精密加入甲醇 40 mL,稱(chēng)定重量,加熱回流 1小時(shí),放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液20 mL,回收溶劑至干,殘?jiān)铀?0 mL使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取5 次,每次10 mL,合并正丁醇提取液,用2%碳酸鈉溶液洗滌2次,每次20 mL,再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次20 ml,取正丁醇液回收溶劑至干,殘?jiān)眉状既芙?,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
色譜柱:Platisil ODS 5 μm 250*4.6 mm (Cat. NO:99503)
流動(dòng)相:A:水 B:乙腈
流速: 1.0 mL/min
柱溫:30 ℃
檢測(cè)器:UV 203 nm
進(jìn)樣量:10 μL
Platisil ODS檢測(cè)頸痛顆粒中人參皂苷。
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