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1、對照品溶液的制備 取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Rb1對照品和三七皂苷R1對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每 1 mL含人參皂苷Rg1 0.5 mg、人參皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液,即得。
2、供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品適量,研細(xì),取約1.3 g,精密稱定,加40 mL,加熱回流30分鐘,濾過,棄去液,藥渣及濾紙揮盡,再精密加入甲醇 40 mL,稱定重量,加熱回流 1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液20 mL,回收溶劑至干,殘渣加水10 mL使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取5 次,每次10 mL,合并正丁醇提取液,用2%碳酸鈉溶液洗滌2次,每次20 mL,再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次20 ml,取正丁醇液回收溶劑至干,殘渣用甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
色譜柱:Spursil C18-EP 5 μm 250*4.6 mm (Cat. NO:82106)
流動相:A:水 B:乙腈
流速: 1.0 mL/min
柱溫:30 ℃
檢測器:UV 203 nm
進樣量:10 μL
Spursil C18-EP檢測頸痛顆粒中人參皂苷。
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