1實驗
1.1原理
酒中微量的醛與亞硫酸鈉加成后,釋放出氫氧化鈉,引起水中pH的變化以pH的變化為測定方法的響應指標即可對酒中總醛的量進行定量測定
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
1.2主要試劑與儀器
實驗室酸度計(精度0.01)(用前須標定)無醛乙醇(制備):取1500mL乙醇置于2000mL蒸餾燒瓶中,加入15g2,4-二硝基苯肼0.75mL濃鹽酸及幾粒沸石,回流4h并放置4h,再將冷凝器改換為精餾柱,緩緩精餾,棄去初始流出液100mL左右及剩余液約200mL黃色溶液,收集中間餾分,充氮氣密封于棕色瓶中蒸餾液應清澈透明無色,否則應重新蒸餾亞硫酸鈉溶液(0.1000mol·L-1):6.3020g亞硫酸鈉溶液溶于50mL水中,轉移至500mL容量瓶中,用去離子水稀釋到刻度氫氧化鉀-乙醇溶液(100g·L-1):10.0g氫氧化鉀溶于20.0mL水中,轉移至100mL容量瓶中,用無醛乙醇稀釋至刻度,混勻甲醛標準溶液:配制10g·L-1甲醛儲備液,用碘量法標定,用時稀釋成1.000g·L-1的工作溶液試劑均為分析純,水為二次蒸餾水
1.3實驗方法
準確吸取1.000g·L-1甲醛標準溶液2.0mL,移入100mL容量瓶中,依次加入50.0mL無醛乙醇加入10.0mL亞硫酸鈉溶液(0.1000mol·L-1),用水稀釋至刻度,混勻,靜置10min然后在50mL的燒杯中用PHS-3C精密pH計測定溶液的pH值,以試劑空白為參比指標值為測定溶液的pH值減去試劑空白的pH值
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