(1)氣相色譜儀使用時,務(wù)必檢查一下微機控制系統(tǒng)機架右面下方的TCD橋電流鈕子開關(guān)狀態(tài),應(yīng)處在正確的位置,例如使用FID時,鈕子開關(guān)應(yīng)放在橋電流斷開位置;否則在面板按鍵操作時一不小心誤按TCD橋流按鍵,就會造成TCD熱導(dǎo)元件的損壞;
(2)熱導(dǎo)檢測器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則在長期停機后重新啟動操作時,應(yīng)先通載氣15分鐘以上,然后檢測器通電,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞;
(3)TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類有關(guān),也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān),并要考慮被分析對象對靈敏度的要求,具體請參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線;
(4)使用熱導(dǎo)檢測器時,必須并聯(lián)裝接雙柱,如果采用TC-4微型熱導(dǎo)池聯(lián)用毛細(xì)管色譜柱,則另一路必須也裝上柱子或空柱管,這樣保證了熱導(dǎo)池的二路氣室中都通載氣如果只裝一根柱子,則不裝柱的另一路熱導(dǎo)元件就會因不通氣而被燒壞;
(5)更換汽化室硅橡膠墊時,務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉,換好硅橡膠墊后,通載氣幾分鐘后再接通橋電流;
(6)柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的Z高使用溫度,檢測器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測器中不冷凝,汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點,一般應(yīng)高于柱箱溫度30~50;
(7)用平面六通閥作氣體進(jìn)樣時,取樣的氣體流量和壓力每次要保持重復(fù)一致,才能保證分析的重復(fù)性,平面六通閥旋轉(zhuǎn)時只能放置在二端位置而不能放在中間,中間位置將會導(dǎo)致載氣被切斷不通,從而會造成熱導(dǎo)元件損壞;
(8)氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥,一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動,若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用,即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa,則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa,氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過0.6MPa,超過了要損壞穩(wěn)壓閥;
(9)在國內(nèi)熱導(dǎo)檢測器Z被廣泛采用的載氣是用氫氣,載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過氣體凈化管,氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩,用來吸除載氣中水份,內(nèi)裝105催化劑,用來吸除載氣中氧,除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測器,延長使用壽命所以,氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理,以保持凈化效果;
(10)氣相色譜儀使用后關(guān)機時,必須牢記在熱導(dǎo)池出口接頭處旋上悶頭螺帽,防止在切斷載氣后,外界空氣中氧返進(jìn)色譜柱和檢測器系統(tǒng),是為了保護(hù)色譜柱和檢測器,在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70以下,才能關(guān)閉氣源;
(11)在使用氣相色譜儀進(jìn)樣分析達(dá)一定次數(shù)后,由于色譜柱(不管是填充柱還是毛細(xì)柱),內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì),將會影響柱效和基線穩(wěn)定性,因此必須對色譜柱進(jìn)行活化處理,長期停用的柱子,在重新使用前也須活化處理在氣相色譜儀上進(jìn)行活化處理的簡單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫,氮氣流量50~60ml/min左右,柱子活化溫度取比固定液Z高使用溫度低10左右,對氣固吸附色譜用常用吸附劑:分子篩類活化溫度為300;硅膠活性炭GDX類活化溫度為200活化時間一般3~4小時,然后自然冷卻(氮氣仍在流通)柱子活化時,必須將柱子出口端從檢測器的接頭上拆下來,防止在柱活化處理過程中將有害物質(zhì)帶進(jìn)檢測器系統(tǒng)造成污染;
(12)色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料,一般在200以下可采用硅橡膠圈,200~250以下可采用聚四氟乙烯圈,250以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈;
(13) 在采用小口徑毛細(xì)柱分流進(jìn)樣時,用戶可在分流氣路中分流調(diào)節(jié)閥前的流路中自行串接一段(3×0.5mm管,長50~60mm)活性炭(40~60目)吸附管用以吸附有機物保護(hù)分流調(diào)節(jié)閥;
(14)TCD載氣出口及分流出口流量除了用皂膜流量計來極ng確測定外,還可在主機左側(cè)外裝一只6~60ml/min的玻璃轉(zhuǎn)子流量計來連續(xù)監(jiān)視;
(15)載氣2路,主要做填充柱,載氣1路主要做毛細(xì)柱(也可做填充柱),做毛細(xì)柱時,穩(wěn)流閥應(yīng)全打開為佳,毛細(xì)柱流量用穩(wěn)壓閥來調(diào)節(jié),保證分流流量調(diào)節(jié)時,毛細(xì)柱流量不變;載氣1路做填充柱時,穩(wěn)壓閥全打開,用穩(wěn)流閥來調(diào)節(jié)柱流量隔膜清掃氣流量一般在2~10ml/min,可在出口處用皂膜流量計或浮子流量計測量; GC2020N氣相色譜儀 恒信儀器
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