GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》于2021年底正式實(shí)施了。

GB 23200.121標(biāo)準(zhǔn)與GB 23200.113標(biāo)準(zhǔn)配合使用，能夠顯著提高檢測效率。共可覆蓋GB 2763-2021農(nóng)藥品種的60%、2021版國抽農(nóng)藥品種的89%、例行監(jiān)測農(nóng)藥品種的96%，適用范圍非常廣。

配合標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施和擴(kuò)項(xiàng)，國家權(quán)威檢測機(jī)構(gòu)，使用納鷗科技的Anavo? QuEChERS產(chǎn)品，特色的2.7μm核殼C18/PFP色譜柱，結(jié)合譜寧溶劑效應(yīng)消除器分別對46種常檢農(nóng)藥殘留和375種農(nóng)藥及代謝物殘留開展了相關(guān)檢測。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程前處理簡便，儀器方法快速，極大提高了工作效率，定量限及回收率優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)檢測要求。方法具有以下優(yōu)勢和亮點(diǎn)：

亮點(diǎn)一

解決檢測痛點(diǎn)和難點(diǎn)：

• 46種農(nóng)殘常檢項(xiàng)目，C18/PFP色譜柱+溶劑效應(yīng)消除器搭配使用，只需10分鐘內(nèi)正負(fù)離子同時(shí)監(jiān)測即可完成檢測，效率提高3倍，分離效果更好；

• 搭配溶劑效應(yīng)消除器可以解決甲胺磷等強(qiáng)極性化合物分離和峰形問題；

• 對于靈敏度較低的儀器，可加大進(jìn)樣量，同樣有完美的峰型，進(jìn)一步降低了檢出限。

亮點(diǎn)二

色譜分析方面：

• 采用2.7μm核殼C18/PFP色譜柱，可一針分析331種農(nóng)藥及其44種代謝物，共計(jì)375種農(nóng)藥殘留組分，除一個(gè)化合物表現(xiàn)不佳，其他均可達(dá)到基線分離；

• 色譜柱柱壓低，平衡時(shí)間短，儀器負(fù)擔(dān)更小；

• 相較于普通C18色譜柱，響應(yīng)值更高，分離度更好。

  
  

  
  

應(yīng)用對比圖

GB23200.121中在傳統(tǒng)硅膠UPLC C18色譜柱分離不好的物質(zhì)，包含甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂果、涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜、滅蠅胺、霜霉威、阿維菌素。使用Anavo Shell 2.7μm C18/PFP 色譜柱+溶劑效應(yīng)消除器后，這些物質(zhì)能實(shí)現(xiàn)較好分離和峰形，且柱壓只有197 bar，是常規(guī)UPLC C18柱的柱壓一半。

此外，結(jié)合溶劑效應(yīng)消除器，進(jìn)樣量可以從2 uL加大到5 uL，同樣有完整的峰型，進(jìn)一步降低了檢出限。（見圖一）

圖一：Anavo Shell 2.7μm C18/PFP柱20ppb進(jìn)樣5μL加溶劑效應(yīng)消除器

其中的甲胺磷，由于甲胺磷極性較強(qiáng)，在色譜柱上不易保留，即使有保留，由于出峰時(shí)間非常早，極易受到溶劑效應(yīng)的影響，導(dǎo)致峰分叉或出現(xiàn)兩個(gè)峰（見圖二 ）。為解決甲胺磷等強(qiáng)極性物質(zhì)分離難題，本次實(shí)驗(yàn)，使用溶劑效應(yīng)消除器后，較好解決了甲胺磷峰形問題，峰形更好，響應(yīng)更高（見圖三）。

圖二：Anavo Shell 2.7μm C18/PFP柱20ng/mL進(jìn)樣2μL甲胺磷圖

圖三：Anavo Shell 2.7μm C18/PFP柱20ng/mL進(jìn)樣2μL甲胺磷加溶劑效應(yīng)消除器圖

GB 23200.121-2021 檢測方案

方案一：果蔬中46種農(nóng)藥殘留檢測方案

摘要：參考GB 23200.121-2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，《食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則2022年版》等，采用溶劑效應(yīng)消除器+Anavo 2.7 um C18/PFP核殼柱，10分鐘內(nèi)正負(fù)離子同時(shí)監(jiān)測快速完成46種農(nóng)藥殘留的測定，本方法前處理簡便，儀器方法快速，極大提高了工作效率。定量限0.01mg/kg，回收率在80-110%之間，滿足檢測要求。

注：傳統(tǒng)UPLC 色譜柱，46種常檢農(nóng)藥殘留需30多分鐘檢測完，比如：滅蠅胺Hilic模式，氟蟲腈等需要負(fù)離子模式，其余需要正離子。

（如需電子版原文，請垂電來詢）

方案二：375種農(nóng)藥殘留檢測應(yīng)用方案

摘要：參考GB 23200.121-2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，采用納鷗科技相應(yīng)耗材，整理整合GB 23200.121-2021測定共計(jì)375種農(nóng)藥殘留的檢測方法，本方法前處理簡便，儀器方法快速，提高了工作效率。定量限及回收率符合標(biāo)準(zhǔn)檢測要求。

（如需電子版原文，請垂電來詢）

GB23200.121-2021關(guān)鍵耗材

樣品前處理

注：標(biāo)準(zhǔn)里帶*的減少PSA的用量

色譜分析

標(biāo)準(zhǔn)品

375鐘農(nóng)藥單標(biāo)（略，來電垂詢）

常見問題Q&A

1、Q：Anavo Shell 2.7μm C18/PFP為何比硅膠UPLC C18色譜柱分離性能優(yōu)異？

     A: Anavo Shell 2.7μm C18/PFP色譜柱是在C18 的基礎(chǔ)上鍵合 PFP基團(tuán)，進(jìn)一步增強(qiáng)了對極性化合物的選擇性，同時(shí)可耐受 100% 的水相。此外，核殼色譜柱具有分離度好，柱壓低，平衡時(shí)間短，儀器負(fù)擔(dān)更小，所以相較于普通C18色譜柱，響應(yīng)值更高，分離度更好（各品牌HPLC/UPLC-MSMS均適用）。

2、Q：溶劑效應(yīng)消除器的原理？安裝位置？

     A:溶劑效應(yīng)主要產(chǎn)生于進(jìn)樣過程，由于樣品溶劑與流動相匹配性不好，導(dǎo)致進(jìn)樣過程中樣品分子在進(jìn)入色譜柱進(jìn)行正式的色譜保留行為前，樣品溶劑對樣品分子的濃度分布造成了擾動，雖然這種擾動持續(xù)的時(shí)間短，但由于此時(shí)樣品濃度很大，因此即使輕微的擾動仍可對樣品分子在色譜柱內(nèi)的濃度分布造成極大的影響。溶劑效應(yīng)消除器所起到的作用就是抹平樣品溶劑與流動相之間的差異，讓兩者的兼容性與匹配性更好，在進(jìn)樣過程中起到了一個(gè)緩沖作用。（溶劑效應(yīng)消除器屬于儀器的一個(gè)小配件，可使用3-5年）