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儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 頂空氣相色譜法檢測表面活性劑中二噁烷方法

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二噁烷主要來源于某些表面活性劑(清潔劑起泡劑乳化劑等)原料中的雜質(zhì),其化學(xué)名稱為1,4-二氧六環(huán),也稱1,4-二氧雜環(huán)己烷二惡烷Z常見的用途是溶劑乳化劑去垢劑等,它可以用于生產(chǎn)農(nóng)藥醫(yī)藥產(chǎn)品染料乙酸纖維素樹脂植物油礦物油等的溶劑,也用于油漆清漆增塑劑潤濕劑香料等生產(chǎn)過程二惡烷通過吸入食入經(jīng)皮吸收進入體內(nèi)有麻醉和刺激作用,在體內(nèi)有蓄積作用接觸大量蒸氣引起眼和上呼吸道刺激,伴有頭暈頭痛嗜睡惡心嘔吐等可致肝皮膚損害,甚至發(fā)生尿毒癥目前主要采用頂空氣相色譜法檢測表面活性劑中二噁烷 1.檢測原理 在頂空瓶中稱量樣品,然后加入標(biāo)準溶液該密封瓶被放入頂空進樣儀器中并達到熱平衡蒸汽相中的氣體部分用升溫程序毛細管柱或填充柱分離,火焰離子檢測器采用內(nèi)標(biāo)法進行定量分析 2.檢測儀器 氣相色譜儀(配備程序升溫裝置和氫火焰離子化檢測器(FID)頂空進樣器20mL頂空進樣瓶手動封口鉗) 3.檢測試劑和材料 1,4-二惡 (純度98%,密度為1.03g/mL,20);4-甲基-1,3-二惡烷 (純度98%,密度為0.98g/mL,20,內(nèi)標(biāo)物);N,N-二甲基甲酰胺(DMF應(yīng)該對1,4-二惡烷和4-甲基-1,3-二惡烷的峰不產(chǎn)生干擾) 4.色譜條件 色譜柱:毛細管柱(50m×0.53mm,5.0m),采用程序升溫方法,色譜柱初始溫度上設(shè)定為60,保持3min,以4/min的速率將溫度升至80,再以30/min將溫度升至300,維持5min進樣口溫度為200,檢測器溫度為325,進樣量為1mL載氣為氮氣,流速控制為10mL/min 5.檢測結(jié)果 采用頂空氣相色譜法檢測表面活性劑中二噁烷的方法檢測靈敏度高,重現(xiàn)性好,內(nèi)標(biāo)法定量分析準確可靠 本文地址:www.hxsj17.com

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