南京科捷分析儀器有限公司（聯(lián)系電話：025-83312752 13951792301 傳真:025-83738955 ）是專業(yè)研究開發(fā)制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀液相色譜儀）高純氣體分析設(shè)備色譜配件色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè) 本方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸為減尾劑，白色405硅烷化載體配制的固定相，試樣不需轉(zhuǎn)化處理，直接進(jìn)樣，分離分析甲酚異構(gòu)件等組分測量各組分的峰面積，按面積歸一化法計算各組分的百分含量 一儀器和試劑 1．儀器和試劑 色譜儀：具有以下技術(shù)特性的任何色譜儀 （1）氫火焰離子化檢測器：敏感度優(yōu)于10-9克/秒（苯） （2）記錄器：量程為0～10～50～10毫伏均可 （3）色譜柱：柱長2～4廣，內(nèi)徑3毫米的不銹鋼管或玻璃管 （4）氮氣（氦氣），純度大于99% （5）氫氣：純度大于99% （6）凈化空氣 （7）注射器：10微升微量注射器一支：0.25～1.0毫升醫(yī)用注射器一支 托盤天平：感量0.1克 分析天平：感量0.0001克 色譜固定液：PBOB液晶，液晶相溫度范圍為120（122）S124（126）N193(195). 磷酸：分析純，應(yīng)符合GB1282-77磷酸的規(guī)定 載體：白色405硅烷化載體，80～100目，允許使用性能相似的載體 甲醇：分析純，應(yīng)符合GB683-79甲醇的規(guī)定 無水乙醇：分析純，應(yīng)符合GB678-78無水乙醇的規(guī)定 二氯甲烷：分析純 苯酚：純度大于99.0%. 領(lǐng)甲酚：純度大于99.0%. 間甲酚：純度大于99.0%. 對甲酚：純度大于99.0%. 2,3-二甲酚：純度大于99.0%. 2,4-二甲酚：純度大于99.0%. 2,5-二甲酚：純度大于99.0%. 2,6-二甲酚：純度大于99.0%. 3,4-二甲酚：純度大于99.0%. 3,5-二甲酚：純度大于99.0%. 萘：純度大于99.0%. 2,3,5-三甲酚：純度大于99.0%. 2,4,5-三甲酚：純度大于99.0%. 2,4,6-三甲酚：純度大于99.0%. 3,4,5-三甲酚：純度大于99.0%. 鄰-乙甲酚：純度大于99.0%. 間-乙甲酚：純度大于99.0%. 對-乙甲酚：純度大于99.0%. 二準(zhǔn)備工作 2．色譜柱的制備（以內(nèi)徑3毫米，長2米的色譜柱為例） 稱取0.04克磷酸，加入與8克載體等體積的甲醇溶解，移入蒸發(fā)皿中，將8克405硅烷化載體倒入其中，紅外燈下緩慢攪拌烘干，再稱取0.52克PBOB液晶，置于蒸發(fā)皿中，加入與8克載體等體積的二氯甲烷溶解，待全溶后，將上面已涂好磷酸的載體加入蒸發(fā)皿內(nèi)的溶液中，在40～50或室溫下緩慢攪拌烘干，待無二氯甲烷氣味時，即可裝柱 三分析步驟 6．色譜分離的典型條件 檢測器：氫火焰離子化檢測器 固定液：6.5%PBOB液晶 磷酸：0.5% 載體：白色405硅烷化載體（80～100目） 色譜柱內(nèi)徑：3毫米 色譜柱長：2米 柱室溫度：開機(jī)升溫至136，1小時后降到114操作注 檢測器溫度：200 汽化室溫度：270 出口溫度：200 氮氣流量：18毫升/分 氫氣流量：30亳升/分 空氣流量：500亳升/分 記錄器紙速：0.5厘米/分 輸入的高電阻：103兆歐 衰減檔：×1/8 進(jìn)樣量：0.2～0.6微升 注：色譜柱停用后，每次開機(jī)都要進(jìn)行一次升溫降溫過程 7．在滿足第5條中對分離度R的要求下，允許適當(dāng)調(diào)節(jié)操作條件 8．按色譜分離條件啟動色譜儀，待儀器穩(wěn)定后，取稀釋的試樣進(jìn)行分析分析三混甲酚間對甲酚的色譜圖分別見譜圖1譜圖2．所得酚類產(chǎn)品各組分的相對保留值r見表1 氣相色譜儀 農(nóng)藥成分-滴滴涕等的分析氣相色譜儀 科捷儀器GC5890血液中乙醇專用氣相色譜儀 DK400A 自動頂空進(jìn)樣器 DK-400A頂空進(jìn)樣器 自動頂空進(jìn)樣器 便攜式氣相色譜儀 HA-300(500)氫空一體機(jī) 液相色譜儀配套產(chǎn)品AT-950色譜柱溫箱 液相色譜儀配套產(chǎn)品HGC-12A氮吹儀 酒精檢測儀湘西/婁底/懷化